XXXVII
der Säure zurücktitriert, bis die Flüssigkeit grünlich bzw. blau geworden ist. Aus dernach Abzug der Kalilauge verbleibenden Menge Zehntel-Normalsalzsäure ist die in20 ccm Tinktur oder Essenz enthaltene Menge Alkohol zu berechnen, die mit 5 multi-pliziert den Prozentgehalt der Tinktur oder Essenz ergibt.
III. Bei flüchtigen 1 ) und durch Erwärmen sehr leicht zersetzlichen 2 )Alkaloiden, sowie bei Anwesenheit von Ammoniaksalzen.
25 Gramm Tinktur oder Essenz werden nach Zusatz von 0,2 Gramm Weinsäureauf dem Wasserbade eingedampft und der Rückstand mit 5 ccm Wasser angerieben.Nach Zusatz von 50 Gramm Äther und 50 Gramm Petroläther wird mit 10 ccm kon-zentrierter Kalilauge (30%) alkalisch gemacht und eine Viertelstunde lang geschüttelt.Nach dem Absetzen werden 80 Gramm der ätherischen Lösung abgegossen, durch eintrockenes glattes Filter filtriert und mit einem Handgebläse oder mit einem Gasometer einkräftiger Luftstrom durch die ätherische Flüssigkeit geblasen. Alsdann wird mit 10 ccmWeingeist, 10 ccm Wasser und 3 Tropfen einer weingeistigen Jodeosinlösung (1 : 250)versetzt und in der bekannten Weise mit Zehntel- bzw. Hundertstel-Normalsalzsäure biszur Farblosigkeit der wässerigen Schicht titriert.
Aus der verbrauchten Menge Normalsalzsäure ist die in 20 Gramm Tinktur oderEssenz enthaltene Menge Alkaloid zu berechnen, die mit 5 multipliziert den Prozentgehaltder Tinktur oder Essenz ergibt.
7. Wasserunlöslicher Rückstand in den Extraktrückständen der nach § 1—3
hergestellten Essenzen.
25 Gramm Essenz werden auf dem Wasserbade eingedampft und kurze Zeit imGlyzerintrockenschrank bei 105° C getrocknet. Der Rückstand wird in der Kälte mitWasser aufgeweicht und angerieben und durch ein genau gewogenes Filter filtriert undmit Wasser ausgewaschen. Das Filter wird alsdann getrocknet und gewogen. Der un-lösliche Rückstand ist auf 100 Teile Extraktrückstand der Tinktur zu berechnen.
8. Gehalt der nach § 1—3 hergestellten Essenzen an reduzierenden Substanzenausgedrückt als Traubenzucker.
Die bei der Bestimmung des wasserunlöslichen Rückstandes erhaltene wässerigeExtraktlösung wird auf 100 ccm aufgefüllt. Alsdann werden 30 ccm einer Lösung, welche69,2 Gramm Kupfersulfat im Liter gelöst enthält, mit 30 ccm einer Lösung, welche250 Gramm Kalihydrat und 346 Gramm Kaliumnatriumtartrat im Liter gelöst enthält,gemischt, die Mischung zum Sieden gebracht und 25 ccm obiger Extraktlösung hinzu-gefügt. Nach einmaligem Aufkochen wird die Flüssigkeit durch ein genau gewogenesAsbestfilterröhrchen erst mit Wasser, dann mit Weingeist und zuletzt mit Äther aus-gewaschen und eine Viertelstunde lang im Glyzerintrockenschrank bei 105° C getrocknet.Nach dem Erkalten wird das Filterröhrchen gewogen, die hierbei gefundene MengeKupferoxydul mit 0,888 multipliziert und mit Hilfe der Allihnschen Tabelle die dieserso erhaltenen Kupfermenge entsprechende Menge Traubenzucker berechnet. Diese wirdmit 16 multipliziert und durch die in 100 Teilen Essenz enthaltene Extraktmenge divi-
*) Keller, Ber. d. pharm. Ges. 1898, S. 148.
2 ) Ewers, Arch. d. Pharm. 1899, S. 53.