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gewandten Hundertstel-Normalsalzsäure ergibt sich die vom Alkaloid gebundene Mengeder letzteren, woraus die Menge des Alkaloids zu berechnen ist, die mit 4 multipliziertden Prozentgehalt der Essenz ergibt.

b) Bestimmung der Alkaloide in den nach § 3 und § 4 hergestellten Essenzen

und Tinkturen.

1. Bei Anwesenheit von Fett 1 ).

25 Gramm Essenz oder Tinktur werden auf dem Wasserbade von Weingeist be-freit und der Rückstand in 10 ccm Wasser gelöst bzw. angerieben. Nach Zusatz von100 Gramm Äther-bzw. bei ätherunlöslichen Alkaloiden von 100 Gramm einer Mischungaus 2 Teilen Chloroform und 3 Teilen Äther wird mit 10 ccm Ammoniakflüssigkeit alka-lisch gemacht und die Mischung eine Viertelstunde lang kräftig geschüttelt. Nach demAbsetzen werden von der ätherischen Flüssigkeit 80 Gramm abgegossen, in einen Kolbendurch ein trockenes glattes Filter filtriert und der Äther bzw. Chloroformäther aus demWasserbade abdestilliert, die letzten Reste des Lösungsmittels mit einem Handgebläseentfernt und der aus freiem Alkaloid bestehende Rückstand in 10 ccm Weingeist auf-gelöst. Dann werden ca. 50 ccm Äther mit 10 ccm Wasser sowie 3 Tropfen einer alkoho-lischen Jodeosinlösung (1 : 250) zugegossen und mit Zehntel- bzw. Hundertstel-Normal-salzsäure auf die bekannte Art und Weise titriert, bis die wässerige Schicht farblos ge-worden ist. Aus der verbrauchten Menge der Normalsalzsäure ist die in 20 GrammTinktur oder Essenz vorhandene Menge des Alkaloids zu berechnen, die mit 5 multi-pliziert den Prozentgehalt der Tinktur oder Essenz ergibt.

II. Bei Abwesenheit von Fett 2 ) und von Ammoniaksalzen.

25 Gramm Essenz oder Tinktur werden auf dem Wasserbade vom Weingeist be-freit und der Rückstand in 10 ccm Wasser gelöst bzw. angerieben. Nach Zusatz von100 Gramm Äther bzw. bei ätherunlöslichen Alkaloiden von 60 Gramm Äther und40 Gramm Chloroform wird mit 10 ccm Natronlauge (10%) alkalisch gemacht und eineViertelstunde lang kräftig durchgeschüttelt. Nach dem Absetzen werden 80 Gramm derätherischen Flüssigkeit abgegossen und durch ein trockenes glattes Filter filtriert, mit10 ccm Weingeist, 10 ccm Wasser und 3 Tropfen alkoholischer Jodeosinlösung versetztund in bekannter Weise mit Zehntel- oder Hundertstel-Normalsalzsäure titriert, bis diewässerige Schicht farblos geworden ist. Aus der verbrauchten Menge Normalsalzsäureist die in 20 Gramm Tinktur oder Essenz enthaltene Menge Alkaloid zu berechnen, diemit 5 multipliziert den Prozentgehalt der Tinktur oder Essenz ergibt.

Läßt sich das Alkaloid nicht mit Jodeosin als Indikator titrieren (was z. B. bei denChina-Alkaloiden der Fall ist), so wird die filtrierte ätherische Alkaloidlösung mit einergenau gemessenen, zur Bindung des Alkaloids mehr als ausreichenden Menge Zehntel-Normalsalzsäure geschüttelt, nach dem Absetzen die saure wässerige Flüssigkeit ab-gelassen und der Äther bzw. Chloroformäther zweimal mit je 10 ccm Wasser nachge-waschen. Die saure Flüssigkeit mit den Waschwässern wird durch ein aschefreies Filterfiltriert, durch einmaliges Aufkochen vom Äther befreit, kochend heiß mit einer Spurfeingepulverten Hämatoxylins versetzt und mit Zehntel-Normalkalilauge der Überschuß

!) Vgl. Keller, Festschr. d. Schweizer Apoth.-Ver. 1893, S. 97.

2 ) Vgl. Ekroos, Arch. d. Pharm. 1898, S. 333 und Katz, Pharm. Zeit. 1899, S. 447.