XXXV
Der bei Bestimmung des Extraktgehalts erhaltene Rückstand wird mit 1—2 ccmWasser aufgeweicht (eventuell durch Erwärmen im Wasserbade) und darauf mit10,0 Gramm gebranntem Gips zu einem gleichmäßigen Pulver verrieben. Die Massewird in eine Hülse aus Filtrierpapier gebracht und diese mit einem Wattebausch ver-schlossen, der vorher zum Ausreiben des Glasschälchens gedient hatte. Die Hülse wirdalsdann in einem Soxhletschen oder einen anderen geeigneten Extraktionsapparat ge-bracht und 2—3 Stunden lang mit leichtsiedendem Petroläther extrahiert. Letztererwird nach dieser Zeit abdestilliert und der Rückstand eine Viertelstunde lang im Glyzerin-trockenschrank bei 105° C getrocknet und dann gewogen.
5. Fettfreie Trockensubstanz.
Die fettfreie Trockensubstanz wird durch Subtraktion des gefundenen fetten Ölesvon der Menge des Gesamtrückstandes ermittelt.
6. Alkaloidgehalt.
Der Gehalt der Essenzen, Tinkturen und Rohdrogen an Alkaloid wird auf verschie-dene Weise bestimmt, und es sollen in folgendem die hauptsächlichsten Methoden be-schrieben werden.
a) Bestimmung der Alkaloide in den nach § 1 und § 2 hergestellten Essenzen 1 ).
25 Gramm Essenz werden in einem Scheidetrichter unter Zusatz von 1 ccm Soda-lösung (33%) mit 50 ccm Äther (D. A. B. IV) 5 Minuten lang kräftig geschüttelt. Wennsich die Flüssigkeiten nach dem Absetzen geteilt haben, wird die untenstehende, dunkelgefärbte, wässerige Schicht in ein Becherglas abgelassen und die Ätherschicht, die auchden größten Teil des Weingeistes und damit etwas Farbstoff aufgenommen hat, mit3 ccm Wasser einmal kräftig durchschüttelt. Nach dem Absetzen wird die wässerigeSchicht zu dem zuerst Abgelaufenen hinzugefügt und die ätherische Lösung, die nun fastallen Farbstoff wieder an das Wasser abgegeben hat, in ein Medizinglas gegossen. Derwässerige Rückstand wird dann in derselben Weise noch zweimal mit je 25 ccm Ätherausgeschüttelt, der 10% Weingeist enthält, und zum Waschen dieser zweiten und drittenAusätherungen jedesmal 1,5 ccm Wasser verwendet.
Die Ätherlösungen werden durch Schütteln mit 2—3 Gramm gebranntem Gips ent-wässert und in eine Glasstöpselflasche filtriert, in der sich 50 ccm Wasser befinden. Diedritte Ausschüttelung, in der fast gar kein Alkaloid mehr vorhanden Ist, wird nicht so-gleich zu den beiden ersten Ausschüttelungen hinzugefügt, sondern zum Nachspülen derMedizinflasche und des Filters benutzt, so daß auf diese Weise kein Verlust an Alkaloidzu befürchten ist.
Zu der Flüssigkeit werden 3 Tropfen weingeistige Jodeosinlösung (1 :250) undcubikcentimeterweise Hundertstel-Normalsatzsäure zugesetzt, bis nach jedesmaligemkräftigem Umschütteln die rote Farbe der wässerigen Schicht verschwunden ist. Als-dann wird so lange tropfenweise mit Hundertstel-Normalkalilauge versetzt, bis ebendie erste Rötung der wässerigen Schicht zu bemerken ist, wobei selbstverständlich nachZusatz eines jeden Tropfens Hundertstel-Normalkalilauge kräftig umgeschüttelt wird.Durch Subtraktion der angewandten Menge Hundertstel-Normalkalilauge von der an-
!) Siehe Arch. d. Pharm. 1898, S. 83. J. Katz, Alkaloidbestimmungen.
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