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Gruppe III. Chemische Industrie.

Bedeckungen den Nachtheil, dass sie dieses Wasser aufsaugen, inwelchem dann die sich ansetzende Säure verflüssigt wird und bei dessenVerdunsten in Krusten statt in Nadeln zurückbleibt. Ein kegelförmigerHut von zusammengerolltem Filtrirpapier, wie ihn Hr. Mohr ange-geben hat, gestattet dagegen leicht den heissen Wasserdämpfenden Durchgang, während die Benzoesäure die Papierwand nicht zudurchdringen vermag Die Wasserdämpfe erleichtern die Sublimationder Säure. Um eine bestimmte Temperatur einhalten zu können,empfiehlt Hr. Löwe, ein flaches cylindrisches oben offenes Gefässvon Eisen- oder Kupferblech an der Seite mit einer Düse zu versehen,welche ein Stück einer weiten Glasröhre in schiefer Stellung festhältund zur Aufnahme des mit einem Kork zu befestigenden Thermometersdient. Dieser soll bis fast über die Mitte der Schale reichen. Es solldieses Gefäss als Luftbad dienen und schliesst sich mittelst Bajonet-verschluss an das zweite Gefäss an, welches zur Aufnahme des Harzesbestimmt ist.

Wenn das Harz vor der Sublimation durch Auflösen in Weingeist,Filtriren und Fällen mit Wasser gereinigt ist, so erhält man, selbst beihöheren Temperaturen, als der Schmelzpunkt der Benzoesäure ist, einreineres und ungefärbtes Product, da hierbei nicht, wie es beim rohenHarz der Fall ist, brenzliche Producte sich bilden können. Die reinsteund schönste Benzoesäure erhält man bei nur einmaliger Sublimationunter Anwendung von concentrirter Schwefelsäure. In diesem Ver-fahren löst man bei gewöhnlicher Temperatur 1 Gew.-Thl. rohesBenzoeharz in einer flachen Bleischale in 1 Gew.-Thl. concentrirterreiner Schwefelsäure, stellt dann dies Bleigefäss in das kupferne odereiserne Sublimationsgefäss, versieht den Apparat mit der üblichen Be-deckung und erhitzt anfangs ganz gelinde, damit die Masse austrocknet;dann erst steigert man die Temperatur. Man erhält auf diese Art,selbst bei 170°, unter Entwickelung von schwefliger Säure völlig weisse,glänzende lange Nadeln der Säure, welcher ein schwacher aromatischerGeruch anhaftet. Hr. Löwe erhielt bei Anwendung von 15g rohemHarz eine Ausbeute von 2'2 bis 2'5 g. Die reichste Ausbeute liefertim Allgemeinen das gewöhnliche Benzoeharz; die Mandelbenzoe (Benz,amygd.) giebt nur 1 / 3 der Ausbeute von ersterem. Die feine Benzoe(Benz, in granis ) liefert nur äusserst wenig Säure.

Um die Benzoesäure auf nassem Wege zu gewinnen, bedient mansich des in seinen Grundzügen bereits von Scheele 1 ) angegebenenVerfahrens. Man mischt gleiche Theile gepulverter Benzoe und Kalk-hydrat recht innig zusammen, kocht das Gemenge einige Stundenmit 40 Gew.-Thln. Wasser, filtrirt, wäscht den Rückstand mit sieden-dem Wasser ans, dampft die Flüssigkeiten bis auf etwa x / 3 des ursprüng-

x ) Scheele, Opusc. II, 23.