278

Gruppe III. Chemische Industrie.

auf den Gehalt an Methylalkohol zu ziehen ist. Man bedient sich des-halb einer Methode, welche den Alkohol in leicht fassbarer Form, alsMethyljodid, liefert, in dem man die zu untersuchende Waare mitJodphosphor behandelt. Dies geschieht nach dem von Krämer undGrodzki 1 ) modificirten V erfahren von K r e 11 2 ) auf folgende Weise. In einkleines Kölbchen von 30 cbcm Inhalt, welches mit einem rechtwinkligangeblasenen Kühlrohr versehen und in dessen Stöpsel ein Tropftrichtermit Hahn eingefügt ist, bringt man 15 g zweifach Jodphosphor, lässt5 cbcm des zu untersuchenden Alkohols einfliessen und fügt noch 5 cbcmeiner Lösung von Jod in Jodwasserstoffsäure zu gleichen Theilen hinzu.Der Apparat, welcher so gestellt wird, dass die im Kühlrohr verdichte-ten Dämpfe zurückfliessen, wird kurze Zeit erwärmt; hierauf wird durchNeigung des Kühlers das Jodmethyl in ein theilweise mit Wasser ge-fülltes graduirtes Gefäss abdestillirt und aus dem Volum des Jodmethylsauf den Gehalt der Probe an Methylalkohol geschlossen.

Der Aethylalkohol wird weiter verarbeitet auf absoluten Alkoholund Aether. Bei ersterem hat sich in der Technik ausschliesslich dieEntwässerungsmethode mit gebranntem Kalk wegen des niedrigen Prei-ses dieses Agens und der Reinheit des damit bereiteten Products zubehaupten vermocht, da die grosse Zahl der sonst vorgeschlagenen Ent-wässerungmittel, geglühter Kupfervitriol, wasserfreies Magnesiumsulfat,Pottasche und andere mehr, theils nicht im Stande sind, das Wasservollständig an sich zu nehmen, theils, wie das Chlorcalcium, nur mitSchwierigkeit den Alkohol wieder entlassen und die Destillationgefässenicht unerheblich angreifen. Mit Vortheil lässt sich auch beim Kalknur möglichst hochgrädiger, durch die Colonne auf mindestens 96 p. C.gebrachter Sprit verarbeiten. Die leicht mechanisch mit über gerisse-nen Spuren von Kalk werden durch vorsichtige Rectification in geschlos-senen Apparaten, um das Anziehen von Feuchtigkeit aus der Luft zuverhüten, leicht entfernt. Der gewonnene Alkohol, welcher im Handelunter dem Namen absoluter Alkohol geht, überschreitet indessen kaumdie Stärke von 99 1 / , 2 p. C. Dieser letzte Rest Wasser muss für den zuwissenschaftlichen Zwecken verwandten Alkohol mit Natrium entferntwerden. Der benutzte Kalk hält nicht unbeträchtliche Mengen Alko-hol mechanisch zurück, welche durch Destillation mit Wasser zu ge-winnen sind und am besten zur Umwandlung in Essigsäure dienen.

Auch bei der Darstellung des Aethers hat sich allein die bekannteMethode mit Schwefelsäure Geltung zu verschaffen gewusst. Der ent-stehende käufliche Aether lässt sich durch Destillation bis zum gewis-sen Grade von Wasser und Alkohol befreien. Eine völlige Trennungdesselben von Alkohol wird durch wiederholtes Waschen mit Wasser

P Krämer und Grodzki, Ber. ehern. Ges. 1874, 1493. a ) Krell,Ibid. 1873, 1310.