1084

Uriua.

Man stellt zunächst fest, wie viel ccm 1 / 10 -Normal-Silbernitratlösung (nach V olhards. Bd. I, S. 58 und Bd. II, S. 1079) zur vollständigen Ausfällung der Chloride (Bromide,Jodide) in dem zu untersuchenden Harn erforderlich sind. — Dann stellt man ebenso wievorher eine Mischung von 2 Yol. Harn und 1 Vol. Barytmischung her und filtrirt. DasFiltrat wird Harn-Baryt genannt. Man neutralisirt die 10 ccm Harn entsprechendeMenge Harnbaryt durch tropfenweisen Zusatz einer verdünnten Salpetersäure (Lackmus-papier als Indikator!) und fügt nun die zur Ausfällung der Chloride (Bromide, Jodide) er-forderlichen ccm '/ 10 -Silbernitratlösung unter Umrühren hinzu. Dannlässt man soviel Merkuri-nitratlösung zufliessen, als man nach dem spec. Gewicht oder nach dem Ausfall derLiEBiö 'schen Methode glaubt zusetzen zu dürfen. Dann lässt man von der Normal-Soda-lösung soviel Kubikcentimeter zufliessen, dass die Flüssigkeit nur noch ganz schwach sauerist (der Bequemlichkeit wegen fertigt man sich eine Tabolle an, welche angiebt, wie vielccm Sodalösung die einzelnen ccm Merkurinitratlösung neutralisiren), und prüft nun, obQuecksilber bereits im Ueberschusse vorhanden ist. Zu diesem Zwecke setzt man einenTropfen des Reaktionsgemisches auf eine über einer schwarzen Unterlage liegende Glas-platte und giebt mittels einer Pipette einen oder zwei Tropfen eines Breies von Wasserund Natriumbikarbonat zu. Bei einem Ueberschuss von Quecksilber färbt sich der weisseNiederschlag gelblich (nur bei Tageslicht zu sehen!). Ist Quecksilber noch nicht im Ueber-schuss vorhanden, so lässt man noch 1 ccm Merkurinitratlösung und die entsprechendeMenge Normal-Sodalösung zufliessen, prüft wieder und wiederholt das Zufliessenlassen vonMerkurinitratlösung und Sodalösung bis zum Eintritt der Endreaktion. — Dann wieder-holt man die ganze Operation mit einer neuen Menge Harnbaryt, und zwar lässt man nachdem Neutralisiren mit Salpetersäure und nach dem Zusatz der Silberlösung die bei demersten Versuche verbrauchte Menge Quecksilberlösung in einem Strahle zufliessen, schütteltrasch um und lässt die nach der Tabelle bez. notirte Menge Normal-Sodalösung zufliessen. Dannprüft man, ob das Ende der Reaktion eingetreten ist. Wenn dies nicht der Fall, so lässtman noch 0,1 ccm Merkurinitratlösung und die entsprechende Menge Normal-Sodalösungzufliessen und prüft wieder. Braucht man zum Eintritt der Endreaktion mehrere 1 / 10 -ccm-Merkurinitratlösung, so ist der ganze Versuch zu wiederholen, und zwar lässt man nun-mehr die ganze, zuletzt verbrauchte Menge Merkurinitratlösung sowie die entsprechendeMenge Normal-Sodalösung auf einmal zufliessen. Man wird dann gewöhnlich nur 0,1 ccmMerkurinitratlösung zum Eintreten der Reaktion verbrauchen.

Die Korrektion wegen der Verdünnung erfolgt nach Pf lüger in folgender Weise:Bezeichnet man die Summe der ccm von Harnbaryt, Salpetersäure, Silbernitratlösung undSodalösung mit V, und die verbrauchten ocm Merkurinitratlösung mit V 2 , so ist dieKorrektur C = — (V, — V 2 ) X 0,08.

Beispiel:

Harnbaryt 15 ccm,

ISbCSÄ n°8 o», .,g 21,0 ccm,

Normal-Sodalösung 14,0 ccm

C = — (41,0 - 21) X 0,08 = — 1,60.

Der korrigirte Verbrauch an Merkurinitratlösung ist also 21,0 — 1,6 ccm = 19,4 ccm.Der Harn enthält also 1,94 Proc. Harnstoff.

Zucker. 1) Qualitativ. Der Harn muss frei von Eiweiss sein. Ist diesnicht der Fall, so säuert man ihn mit einigen Tropfen Essigsäure an, erhitzt bis zur Coagu-lation und filtrirt. Ist Schwefelwasserstoff zugegen, so schüttelt man mit Bleiweiss undverwendet das Filtrat.

TROMMEn 'sche Probe. Man versetzt ca. 6 ccm Harn mit 3 ccm Natronlaugovon 15 Proc. NaOH und setzt der Mischung unter Umschütteln Tropfen für Tropfen (!)Kupfersulfatlösung hinzu. Ist Zucker in erheblichen Mengen vorhanden, so wird zu-nächst ziemlich viel Kupferhydroxyd gelöst, und die Flüssigkeit wird azurblau. Er-hitzt man sie jetzt bis zum beginnenden Sieden, am besten nur die obere Hälfte derFlüssigkeitssäule, so treten vorübergehend gelbe Wolken von Cuprohydroxyd (Cu. 2 (OH).,)in der Flüssigkeit auf, und es scheidet sich ein rothor, pulveriger Niederschlag von Kupfer-oxydul ab. — Die Probe zeigt ausgesprochen diabetische Harne sicher an, lässt aber beikleinen Mengen Zucker häufig im Stiche, weil Reduktion unter diesen Umständen auchdurch Harnsäure, Kreatinin, Harn- und Gallenfarbstoffe, sowie Glukuronsäureverbindungeneintritt, und weil der Harn anderseits Substanzen enthält, welche Kupferoxydul aufzu-lösen vermögen.

WoRM-MÜLLBK 'sche Probe. Man mischt 1 ,5 ccm einer 2,5 procentigen Kupfer-sulfatlösung mit 2,5 ccm Seignettesalznatronlösung (10 Th. Seignettesalz in 100 Th. Natron-lauge von 4 Proc. gelöst), erhitzt bis nahezu zum Sieden und schichtet auf die heisseFlüssigkeit 5 ccm des gleichfalls erhitzten Harns. Eine gelbe oder röthliche Trübung ist