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Aether bromatus. Äthylbromid.

ohne abzukühlen, die 400 g konz. Schwefelsäure vor-sichtig hinzu. Der völlig erkalteten Mischung wirddann allmählich und~unter guter Kühlung 150 g eis-kaltes Wasser, dann allmählich 200 g gepulvertes Brom-kalium hinzugefügt. Der Wasserzusatz hat den Zweck, dieReaktionsmasse dünnflüssiger zu machen und das starkeSchäumen bei der Destillation zu verhindern. Alsdannwird die Mischung im Sandbade der Destillation unter-worfen; das unter sehr guter Kühlung übergehendeDestillat (Aether bromatus siedet schon bei 38°) wird der-artig in einer etwa 200 g Wasser enthaltenden Vorlage auf-gefangen, daß das Ende des Liebigschen Kühlers etwas indas Wasser eintaucht. Die Erhitzung regle mau so, daß einin den Sand gestecktes Thermometer nicht höher als bis180 ° steigt. Statt dessen kann man das Thermometer auchin die Destillationsmasse eintauchen lassen; die Destil-lation beginnt hier bei etwa 100 °, man lasse die Temperaturim Innern nicht über 140° steigen. Die Destillation wirdbeendet, sobald keine in dem Wasser untersinkende Tröpf-chen mehr übergehen. Gegen das Ende der Destillationzeigt der Inhalt Neigung zum Übersteigen; tritt dies ein,hebt man den Kolben aus dem Sandbade, wodurch dasÜberschäumen vermieden wird.

Hierauf wird die untere, ölartige Schicht durch denScheidetrichter von dem darüberstehenden Wasser ge-trennt, zweimal mit je etwa dem halben Volumen Wasserausgeschüttelt, wodurch beigemengter Alkohol und Brom-wasserstoffsäure entfernt werden, und dann zweimal mit jeetwa dem halben Volumen konz. Schwefelsäure 1 ) je 6Stun-

') Bei der ersten Reinigung mit Säure tritt infolge der Einwirkungder Säure auf den Äther starke Erwärmung ein. Man gibt deshalb dieSäure zu dem in einem geräumigen Kolben befindlichen Äthylbromid all-mählich hinzu und kühlt den Kolben sehr gut mit Wasser Nach 6 Stundenund nach häufigem Umschütteln gießt man die Mischung in einen Scheide-trichter, läßt die Säure ablaufen und wiederholt die Reinigung mit neuerSäure im Scheidetrichter; eine Erwärmung tritt jetzt nicht mehr ein.