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4 (1921) Übungspräparate
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72
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72 Liquor Ferri sesquichlorati. Eisenchloridlösung.

Darstellung. 100 g Eisennägel erwärme man in einem

1 % 1 fassenden Kolben mit 400 g Salzsäure auf demWasserbad oder im Sandbad, bis keine Gasentwicklungmehr stattfindet; die Säure gebe man in einzelnen Portionenhinzu, um ein Überschäumen zu vermeiden; gegen Endeder Einwirkung kann man bis zum Sieden erhitzen. DieLösung nebst dem ungelösten Eisen wird alsdann nochwarm auf ein bis auf % g gewogenes (Kezepturwage)Faltenfilter gebracht, der Filterrückstand mit warmemWasser nachgewaschen, getrocknet und gewogen. Auf je100 g gelöstes Eisen werden dem Filtrat 260g Salzsäure und135 g Salpetersäure hinzugefügt.

Die Mischling wird dann in einem nur bis zur Hälfte ge-füllten offenen Glaskolben ohne aufgesetzten Trich-ter im Wasserbad oder Sandbad (90100°) so langeerwärmt, bis sie eine rötlichbraune Farbe angenommen hatund bis ein herausgenommener Tropfen nach dem Ver-dünnen mit 1 com Wasser durch frisch bereitete etwa0,lproz. Kaliumferricyanidlösung nicht mehr sofort ge-bläut wird, also kein Ferrosalz mehr vorhanden ist. DieFlüssigkeit wird dann in einer tarierten Porzellanschale imWasserbad eingedampft, bis das Gewicht des Bückstandesfür je 100 g darin enthaltenes Eisen etwa 480 g 1 ) beträgt,und der Kückstand so oft mit Wasser verdünnt und wiederauf etwa 480 g eingedampft, bis sich beim Überschichteneiner erkalteten Mischung von 2 ccm der Flüssigkeit und

2 ccm Schwefelsäure mit 1 ccm Ferrosulfatlösung zwischenden beiden Flüssigkeiten keine gefärbte Zone mehr bildet,also keine Salpetersäure und salpetrige Säure mehr vor-

*) Das D. A. B. 5 läßt auf 483 g eindampfen; diese Angabe findet sichzum erstenmal in der Pharm. Germ. ed. II. 100 g Eisen liefern theo-retisch 483 g [FeCl, + 6H 2 0], es sollen also offenbar freie Salzsäureund Salpetersäure vollständig entfernt werden- Es hätte genügt, wennvorgeschrieben wäre: etwa 480 g.