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Bestimmung der Halogene, des Schwefels und Phosphors.

zur grünen Färbung; hierbei wird die organische Substanz zerstört undder Stickstoff in Ammoniak verwandelt; letzteres wird aus der Lösungnach Verdünnen mit Wasser durch Destillation mit Natronlauge ausge-trieben (Z. anal. Ch. 2"2. 366). Die Methode» eignet sich namentlich zurBestimmung des Stickstoffs in Pflanzentheilen und in thierischen Stoffen;vgl. auch Harnstoff. Bei Nitro- und Cyanverbindungen muss man die Sul>-stanz mit Zucker vermischen, bei Nitraten mit Benzoesäure; Zusatz vonKaliumpermanganat ist meist unnöthig, dagegen ein Zusatz von Quecksilberoxyd (I!. 18, R. !!)!>, 297) höchst vortneilhaft. Für Pyridin- und Chinolin-Derivate eignet sich diese Bestimmungs-Methode nicht (B. 19, R. 367, 368).

Die Kjeldahl'sche Methode zur Stii-kstöH'tx'sitiiiiiiiini.L;- hat sichrasch in der Technik und Wissenschaft eingebürgert. Sie empfiehlt sichvor allem durch die Einfachheit der Apparate ^\u<{ Operationen, wodurchsich eine Keihe von Bestimmungen nebeneinander ausführen lassen. Essind zahlreiche Modificationen der Methode ersonnen werden, um sie allge-mein anwendbar zu machen, jedoch ist dies noch keineswegs gelungen.

Anhang: In den Nitro- und Nitrosoverbindungen lässt sich derStickstoffgehalt indirect mittelst einer titrirten Lösung von Zinnchlorür be-stimmen. Die (Truppen XO L , und NO werden durch (bis Zinnchlorür indie Amidgruppe verwandelt, indem Zinnchlorid gebildet wird, dessen Mengeman durch Titrirnng des überschüssigen Zinnchlorürs mittelst Jodlösungbestimmt — Methode von'Limpricht !li. 11, 40).

Bestimmung der Halogene, des Schwefels und Phosphors.

Qualitativer Nachweis: In brennbaren organischen Sub-stanzen erkennt man einen Gehalt an Chlor, Brom und Jod meistdaran, dass dieselben mit grünlich gesäumter Flamme brennen.Sehr empfindlich ist folgende Eteaction: Man bringt die organischeSubstanz mit vorher ausgeglühten in einem Platindrahtöhr haf'ten-•ietn Kupferoxyd in die niehtleuchtende Gasflamme. Dieselbe färbtsich bei Gegenwart von Chlor, Brom, Jod intensiv grünlich blau.Sicherer weist man den Halogengehalt nach, indem man die zu prü-fende Verbindung mit etwas halogenfreiem, gebranntem Kalk glüht,die Masse in Salpetersäure löst und die filtrirte Lösung mit Silber-nitrat lösung versetzt.

Der Schwefelgehalt lässt sieh häufig nachweisen durch Ver-Schmelzen der Substanz mit etwas Kalihydrat; es entsteht dannSchwefelkalium, welches mit Wasser auf einer blanken Silbermünzseinen schwarzen Fleck von Schwefelsilber hervorruft. Oder manerhitzt die Substanz mit Natrium und prüft die filtrirte Lösung aufSchwefelnatrium mit Nitroprussidnatrium, wodurch bei Anwesenheitvon Schwefel eine purpurviolette Färbung auftritt. Schwefel undPhosphor bestimmt man durch Oxydation der Substanz mit Sal-peter und Kaliumcarbonat und Aufsuchen der etwa entstandenenSchwefel- oder Phosphorsäure.

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