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Bestimmung des Cergehaltes von löslichen C er i s a 1 z e n.

Versetzt man eine lösliche saure Cerisalzlösung mit Wasser-stoffperoxyd, so wird das Cerisalz unter Sauerstoffentwickhrag zuCerosalz reduziert:

2 CeO, + H.,0, = Ceü, -f H L ,0 -f 0.,.

Die Bestimmung wird genau wie bei der Titerstellung der Per-manganatlösung ausgeführt. Multipliziert man die Hälfte des ent-wickelten Sauerstoffes mit 0-030771, so erhält man die entsprechendeMenge Ceü,. x )

Bemerkung: Vermeidet man bei der Zersetzung einen großenÜberschuß an Wasserstoffperoxyd, so erhält man recht brauchbareKesultate.

Siliciumfluorid = KiF 4 . Mol.-Gew. = 104!$.

Dichte = 3-6047 2 ) (Luft=l). Litergewicht:M olarvolnm= 22-40 /.

4-6601 g.

Bestimmung des Fluors als Fluorsilicium nach W. Hempel und

0. W. F. Oettel. ■')

Prinzip: Behandelt man Calci um fluorid und Quarzpulver mitbeißer, konzentrierter Schwefelsäure in einem Glasgefäße, so wird allesFluor als Fluorsilicium ausgetrieben:

2 CaF, + SiO s + 2 H 2 SO< = 2 CaSO, -f 2 H 2 0 -f SiF,das aufgefangen und gemessen wird.

1 irm SiF, von 0° und 760 mm Druck entspricht: 0-00698 g Gai,

oder: 0-00339 g F r

A u s f ü h ru n g. Eine gewogene Menge der sehr fein pulverisiertenSubstanz, welche übrigens keine andere durch Schwefelsäure austreib-bare flüchtige Substanz enthalten darf, wird mit 3 g fcinpulvensiertemund geglühtem Quarzpulver in den gut ausgetrockneten Zersetzungs-kolben K gebracht. Hierauf wird der Kolben K (Fig. 110) durciizweimaliges Senken des Niveaurohres ZV bei offenem Halme ö,Schließen des letzteren und Austreiben der Luft ganz wenig evakuiert.Die Bürette // steht zu Anfang des Versuches nicht mit der Ursat-röhre 0 in Verbindung. Durch Lüften des eingeschliffenen Konres rläßt man ca. 30 com konzentrierte Schwefelsäure, die zuvor um jedeSpur etwa darin enthaltener organischer Substanz zu ^stören, meinen, PorzeUantiegel längere Zeit bis faßt zum Sieden erhitzt undim Exsikkator über Phosphorpentoxyd erkalten gelassen wurde m denApparat freien und erhitzt bei offenem Hahne //, unter hanfigem

') Unter Annahme von Ce = 140-26.

*) W. Hempel, Gasanalytische Methoden, 3. Aufl , S. 21».

») W. Hempel! Gasanalytische Methoden, 8. Aufl.. S. 34..