— 696 —

Nachtrag zu Seite 552.

14a. Bestimmung des Chroms in Chromeisenstein.

Ca. 0 - 2 g der möglichst fein gepulverten und gebeutelten Sub-stanz mischt man innig mit 2 g Natriumperoxyd in einem Por-zellantiegel. Diesen Tiegel stellt man in einen zweiten, etwasgrößeren Porzellantiegel und erhitzt ca. 15—20 Minuten über kleinerFlamme. x ) Nach dieser Zeit ist der Chromeisenstein aufgeschlossenund es befindet sich alles Chrom als lösliches Natriumchromat inder Schmelze. Man behandelt den Tiegel mit der Schmelzemit 100—200 cm 3 Wasser, erhitzt zum Sieden und erhältso lange bei dieser Temperatur, bis die Schmelze ganz zer-gangen ist. Hierauf filtriert man vom Eisenoxyd ab und kocht dasFiltrat in einer Porzellanschale fast zur Trockne 2 ) ein, löst den Ein-dampfrückstand in möglichst wenig Wasser, fügt 1—2 g Jodkaliumhinzu, säuert mit verdünnter Salzsäure an, verdünnt auf ca. 400 cm"und titriert das ausgeschiedene Jod mit 1 / 10 n. Thiosulfatlösungnach Seite 552.

l ) Ein zu starkes Erhitzen ist zu vermeiden, weil sonst der Tiegeldurchgeschmolzen wird. Er wird stets (ebenso Nickeltiegel) stark angegriffen.Bei vorsichtigem Arbeiten kann ein und derselbe Tiegel zu 4—6 Bestimmun-gen verwendet werden.

2 ) Das Eindampfen fast zur Trockne ist absolut notwendig, um sicherzu sein, daß jede Spur des überschüssigen Natriumperoxyds zerstört ist.