Schütteln zum Sieden. Das (^uecksilberniveau im Rohre JV wirdwährend der ganzen Versuchsdauer um ca. 2—4 ccm tiefer gehaltenals im Meßgefäße M. ') Anfangs schäumt die Schwefelsäure stark,aber nach kurzem Sieden verschwindet der Schaum gänzlich, einZeichen der beendeten Zersetzung. Nun entfernt man die Flamme,läßt die Schwefelsäure erkalten und verdrängt alles im Kolben Kbefindliche Gas durch konzentrierte, vorher ausgekochte Schwefel-säure, die man aus demTrichter V durch Lüftenvon r in den Kolben ein-treten läßt. Sobald dieSchwefelsäure den Hahn Herreicht, wird dieser ge-schlossen. Nach 10 Minu-ten bringt man das Gas,durch passende Einstellungdes Niveaurohres, auf At-mosphärendruck und notiertsowohl das Volum, als auchdie Temperatur am Ther-mometer T.

Jetzt treibt man das(ias in die (Jrsatröhre, diemit Kalilauge (1 : 2) be-schickt ist. Das Fluorsili-cium wird sofort absorbiert.I >en Gasrest führt man indas Meßgefäß zurück undliest nach ^ständigem Stehen das Volum desselben ab. Die Diffe-renz des Gasvolums vor und nach der Absorption gibt das Volumdes Siliciumfluorids.

A. A Koch, 2 ) der diese Methode im hiesigen Laboratoriumausprobierte, fand bei Anwendung von reinem Eluorcalcium folgendeResultate:

od

15 e r e c li not

(i ofunden

Entspreche

8iF 4

8iF 4

% CaF s

2'09 ccm

2'08 ccm

99*62%

2-28 ccm

2 3 1 ccm

102*83%

6*34 ccm

6-32 ccm

99-68%

10-38 ccm

10-29 ccm

99-13%

13-59 ccm

13*45 ccm

98-97%

Mittel 99-99% OaF,

*1 Um das Meßgefäß vollständig trocken zu erhalten, iiberschichtet mandas Quecksilber mit 2—3 ccm konzentrierter Schwefelsäure.a ) Inaug. Dissert. Zürich, 1904, S. 61.