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Ausführung: Ca. 0'25 gr des Persulfats löst man in einemErlenmeyerkolben von Jenenser Glas in ca. 200 com Wasser, erhitztdie Lösung zum Sieden und erhält 20 Minuten lang bei dieserTemperatur, läßt abkühlen, fügt Methylorange hinzu und titriertmit J /io n - KOH auf gelb, oder man fügt einen Überschuß '/io n -KOH hinzu und titriert den Überschuß des letzteren mit 1 / l0 n -Säure zurück.
Die Resultate stimmen genau mit den nach der Ferrosulfat-methode (vgl. S. 519) erhaltenen üborein, vorausgesetzt, daß das Salznicht mit Kaliumbisulfat verunreinigt ist.
Bemerkung: Der Gehalt des Ammoniumpersulfats an Per-schwefelsäure läßt sich nicht nach dieser Methode bestimmen, weilsich beim Kochen der wässerigen Lösung des Salzes zwei Keaktionenabspielen. Die Hauptzersetzung verläuft ganz normal nach der Glei-chung: 2 (NH,) 2 S 2 0 8 + 2 H 2 0 = 2 (NH 4 ) 8 SO, + 2 H 2 S0 4 + 0 9 .
Der Sauerstoff, der zum Teil in Porm von Ozon entwickeltwird, oxydiert einen Teil des Stickstoffes zu Salpetersäure, so daßman außer Schwefelsäure noch wechselnde Mengen Salpetersäure erhält:
8 (NH 4 ) 2 S 2 0 8 -f 6 H a O = 7 (NHJ 2 S0 4 + 9 H 2 S0 4 + 2 HN0 8 .B. Oxydations- und Reduktionsmethoden.
Alle hieher gehörenden Methoden beruhen darauf, daß der zuanalysierende Körper durch die Titersubstanz oxydiert oder reduziertwird. Als Maß für diese Vorgänge dient die abgegebene oder auf-genommene Sauerstoffmenge, und der Bequemlichkeit halber gebenwir unseren Normallösungen eine solche Stärke, daß 1000 rem da-von — = 8 ij Sauerstoff = 1 G.-At. II entsprechen.
Permanganatmethoden.
Dieselben gründen sich darauf, daß 2 G.-Mol. Kaliumperman-ganat in saurer Lösung 5 G.-At. Sauerstoff = 10 G.-At. H ab-geben: 2 KMn0 4 = K 2 0 -f- 2 MnO-f 5 0 (=1011).
Man muß stets für einen Überschuß an Säure (Schwefelsäure)sorgen, um die entstandenen Oxyde in Sulfate zu verwandeln.
Die zur Herstellung einer normalen KMn<) 4 -Lösiing erforder-liche Menge Kaliumpermanganat ergibt sich aus obiger Gleichung
zu
KMnO,
158-08
31-606 g.
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Pur die große Mehrzahl der Oxydationsanalysen verwendet man/ 10 , in selteneren Pällen 1 / 2 n. Lösungen.
Die Darstellung der 1 / l0 n. Perinanganatltfsung
ist auf Seite 79 beschrieben worden.