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dioxydentwicklung mehr konstatiert werden kann, filtriert die nochheiße Flüssigkeit und wäscht mit möglichst wenig heißem Wasser.

Nach dem Erkalten fügt man genügend Jodkalium und für je100 ccm Flüssigkeit 5 ccm rauchende Salzsäure zu und titriert dasausgeschiedene Jod nach Seite 534.

Bemerkung: Bei Anwesenheit von Eisen, Nickel oder Zink-salzen darf die Neutralisation der sauren Lösung nicht mit Calcium-karhonat geschehen, weil Ferri-, Nickel- oder Zinksalze, mit einemlöslichen Chromat und Calciumkarhonat gekocht, unlösliche basischeChromate bilden, so daß man im Filtrat zu wenig Chromsäure unddaher zu wenig Schwefelsäure finden würde. Die Neutralisationwird in diesem Falle mit Ammoniak vorgenommen, und zwar setztman einen deutlichen Überschuß an Ammoniak zu, kocht, bis dieserÜberschuß fast ganz vertrieben ist, und filtriert erst dann.

9. Bestimmung der Phosphorsäure nach Pincus.

Prinzip: Versetzt man eine neutrale oder schwach essigsaurel'liosphatlösung mit Uranylacetat, so fällt ein grünlichweißer Nieder-schlag von Uranylphosphat aus:

KHjPO^ + ü0 2 (C 8 H a 0 2 ) 2 = KC 2 H 8 O a + H 4 C 2 0 2 + U0 2 HP0 4

Sind gleichzeitig Ammonsalze zugegen, so geht noch Ammoniumm den Niederschlag hinein.

KH.,P0 4 -f U0 2 (C.,ILO,)., + NH.CH.Ü., = K('.,H,< >., -f-f 2 H 4 C.,CX, -{- ü< ), N1 1 , PO,.

Die vollständige Ausfällung erkennt man durch Tüpfeln mitFerrocyankalium. Sobald alle Phosphorsau re gefällt ist und dieLösung eine Spur überschüssiger Uranylacetatlösung enthält, erzeugtFerrocyankalium in einem herausgenommenen Tropfen der Lösungeine braune Färbung.

Zur vollständigen Ausfällung der Phosphorsäure als Uranyl-ammoniumphosphat ist es notwendig, die Titrierung bei Siedehitzevorzunehmen. Da, aber Calciumpbosphatlösungen sich beim Kochenunter Abscheidung von sekundärem Calciumphosphat (CaHPOJtrüben, so fälli man den -roßten 'Peil der Phosphorsäure in derKälte, erhitzt dann zum Sieden und beendet die Titration in derHitze, was ohne nennenswerten Fehler geschehen kann.

Erfordernisse.

1. Kai iumphosphatlösung erhält man, indem man 19-157 </

(entsprechend 10 g P.,() ) des in reinem Zustand im Handel erhalt-lichen Monokäliumphosphats (KR,PO,) zu 1 / liist -

Man überzeugt sich stets von der Richtigkeit der Lösung, ein-mal durch Eindampfen von 50 ccm derselben in einem geräumigen