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rung wie oben angegeben aus. Für genaue Details verweise ich aufE a s c h i g s Originalabbandlung. x )

8. Bestimmung der Schwefelsäure nach Andrews.')

ILS0 4 _ 98-086

1000 ccm

1 in NagSgOg

= 3-2695 g H,SO,

30 30

Man versetzt die Lösung des Sulfats mit einer salzsauren Lösungvon Baryumcbromat im Überschuß, wobei Baryumsulfat fällt, währendeine der vorhandenen Schwefelsäure äquivalente Menge Chromsäurein Freiheit gesetzt wird. Neutralisiert man hierauf die Lösung mitAmmoniak oder Calciumkarbonat, so fällt das überschüssige Baryum-chromat aus, welches mit dem Baryumsulfat abfiltriert wird. In demFiltrat bestimmt man die von der Schwefelsäure freigesetzte Chrom-säure auf jodometrischem Wege, indem man mit Salzsäure ansäuert,Jodkalium hinzufügt und das ausgeschiedene Jod mit */ 10 n. Xatrium-thiosulfatlösung titriert.

1 )as zu dieser Methode zu verwendende Baryumcbromat mußfrei von löslichen Chromaten sein und darf weder lösliche Baryum-salze noch Baryumkarbonat enthalten; ein Gehalt an Baryumsulfatist ohne Belang.

Am besten stellt man das Baryumcbromat selbst dar durchFällen von Baryumchlorid mit Kaliumchromat bei Siedehitze. Dasso erhaltene Salz wird zuerst mit essigsäurehaltigem kochendenWasser und hierauf mit reinem Wasser gewaschen und getrocknet.Die zur Fällung der Schwefelsäure dienende salzsaure Baryum-chromatlösung erhält man durch Lösen von 2—4 g des trockenenSalzes in 30 ccm konzentrierter Salzsäure und Verdünnen zu 1 Liter. ! )

A u s f ü h r ung d e r H e s t i m m u n g :

Die Lösung des Sulfats, welche höchstens 2°/o S0 8 enthaltendarf, wird, falls sie sauer reagiert, mit Kalilauge annähernd neu-tralisiert, bei Siedehitze mit überschüssiger salzsaurer Baryumchromat-lösung gefällt und 1 Minute im Sieden erhalten. Waren ursprüng-lich Karbonate in der Lösung vorbanden, so setzt man das Kochen5 Minuten lang fort. Das gefällte Baryumsulfat reißt stets etwasBaryumcbromat mit nieder und erscheint deshalb gelb gefärbt.

Nun trägt man in die siedende Flüssigkeit alkalikarbonatfreiesCalciumkarbonat in kleinen Mengen ein, bis keine weitere Kohlen-

1 ) Ich verweise noch auf H. v. Knorre, Chem. Industrie 28 (1905),und Zeitschr. f. analyt. Ch. 1910, S. 461

'-') Amor. Ch. Journ. 2, 8. 567. Vgl. ferner: Pennock u. Morton,Journ. Amer. Soc. 1903, S 1265, sodann Bruhns. Zeitschr. f. analyt.Ch. 45 (1906), S. 573. — M. Holliger, Zeitschr. f. analyt. Ch 49 (1910),S. 84. — M. lieuter, Ch. Ztg. 1898, 8. 357.

a ) M. Reuter, Ch. Ztg. (1898), 8. 357.