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Das zur Fallung der Schwefelsäure dienende Reagens wird nach«aschig wie folgt bereitet: 40 g Benzidin werden mit 40 cmWasser gut verrieben; den Brei spült man mit ca. 3 / i l Wasser ineinen Literkolben, fügt 50 ccm konzentrierte Salzsäure (d=l-19)j"nzu, füllt bis zur Marke mit Wasser auf und schüttelt um. Inkurzer Zeit löst sich alles zu einer braunen Flüssigkeit, die, wennnötig, filtriert wird. Durch Verdünnen dieser Lösung auf das Zwanzig-rl ..... rn8lt man das Reagens zur Fällung der Schwefelsaure.

Ausführung:

Man läßt die neutrale oder ganz schwach saure Sulfatlösung zuler Benzidinlösung in der Kälte unter Umschütteln fließen, und zwarjendet man zur Fällung von je 0-1 g Schwefelsäure 150 ccm<jer verdünnten Benzidinchlorhydratlösung an. Sofort scheidet sichaas Benzidinsulfat als kristallinischer Niederschlag aus, der nach•» Minuten wie folgt filtriert wird.

_ In einem Trichter von 200 ccm Inhalt, der im Gummistopfen(, 'ner Saugflasche sitzt, legt man eine Wittsehe perforierte Porzellan-PJatte von 40 mm oberem, und 35 mm unterem Durchmesser. Auf' l ese Platte kommen zwei feuchte Papierfilter von 46 mm Durch-messer; und während man das Papier mit der Säugpumpe glatt ansaugt.( ruckt man ringsherum den vorstehenden Rand von 3 mm Breite miteinem scharfkantigen Glasstabe zu einem Wulst zusammen. Durch, lese S Filter gießt man die überstellende Flüssigkeit, spült dannaen Niederschlag mit der Mutterlauge auf das Filter und saugt dieMutterlauge soweit als möglich ab; nun wäscht man mit 10—15 ccmWasser, die man in kleinen Portionen aufirioßt und jedesmal mög-lichst vollständig absaugt.

Hierauf bringt man den Niederschlag samt Filter, aber ohne

or zellanp]atte, in einem Erlenmeyerkolben, gibt 60 ccm Wasser zu,

^erschließt mit einem Gummistopfen und schüttelt kräftig durch, damit

as Papier vollständig zerfasert und das Benzidinsulfat fein verteilt

wird. Nun entfernt man den Stopfen, spült ihn und den Kolbenhals

'»', tugt i Tropfen Phenolphthalein hinzu, erwärmt auf ca. 50" und

titriert mit i/ 10 n. Natronlauge. Sobald bleibende Rötung eintritt,

( 't utzt man zum Sieden, um ganz sicher zu sein, daß nicht etwa

noch kleine Teilchen von Benzidinsulfat unzersetzt vorhanden sind,

titriert, wenn Entfärbung eintritt, mit Natronlauge weiter.

Bemerkung: Nach dieser Methode kann man die freie und

0 ------„ Titrierung unmögm ^^^^^^^^^^^^^^^^

ne Belang ist, so reduziert R a s c h ig etwa vorhandenes Ferrieisenmittels Hydrazinchlorhydrat und führt dann die Fällung und Titrie-