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Menge des löslichen Jodids oder des Silbernitrats, so daß man dielitration nicht ohne weiteres wie bei Chlor und Brom ausführen kann.

Dagegen erhält man nach Volhard ganz genaue Kesultate, wiefolgt. Man bringt die Lösung des Jodids in eine Flasche mit ein-geriebenem Stöpsel, verdünnt auf 200—300 ccm und fügt unterheftigem Umschütteln Silberlösung hinzu, bis der gelbe Niederschlagsich zusammenballt und die überstehende Flüssigkeit klar erscheint.So lange die Lösung milchig trüb erscheint, ist die Fällung des Jodsnicht vollendet. Nun fügt man noch ein wenig Silbernitrat hinzuund schüttelt wieder, um eventuell mitgerissenes Jodid zu zersetzen.Dann erst setzt man Eisenammoniumalaun l ) hinzu, titriert das über-schüssige Silber mit Ehodankalium zurück und berechnet das Jod ausdem Verbrauche an Silber.

Die Bestimmung des Jods nach Mohr läßt sich nicht mitSchärfe ausführen.

(>. Bestimmung des Cyans.

a) Nach Volhard.

1000 ccm i/ 1(| n. AgN0 3 -Lösung = i/ 1() CN = 2-601 g CN.

Versetzt man eine Cyankaliumlösung mit einem Überschuß anöilberlösung und versucht dann das nicht verbrauchte Silber mittels-Knodankalium und Anwendung von Ferrisalz als Indikator zurück-zutitrieren, so wird man keinen deutlichen Endpunkt erhalten, weildas Cyansilber zersetzend auf das Ferrirhodanid wirkt:3 AgCN -f. Fe(CNS),, -f 3 HNO,, = 3 AgCNS -f 3 HCN -f Fe(NO,),.

Die rote Farbe wird immer nach einigem Umrühren ver-schwinden. Versetzt man die neutrale Cyanidlösung mit einemÜberschuß an Silberlösung, säuert mit Salpetersäure schwach an,rollt in einem Meßkolben von passender Größe mit Wasser bis zurMarke auf und filtriert durch ein trockenes Filter, so kann man inwnem gemessenen Teile des Filtrats den Überschuß des Silbers mitRhodankalium zurticktitrieren.

b) Nach Liebig.-)

1000 ccm i/ 10 n. AgN0 8 -Lösung = >/.-, CN = 5-202 g CN.

Versetzt man eine neutrale oder alkalische Alkalicyanidlösungtropfenweise mit Silbernitratlösung, so entsteht an der Einfallsstelleeine weiße Fällung von Cyansilber, die beim Umrühren der Flüssig-keit sofort verschwindet, indem das Cyansilber sich in dem über-

*) Vor der völligen Ausfällung des Jods als Jodsilber darf das Ferrisalze l }{' snn S nicht zugesetzt werden, weil dieses in saurer Lösung unter Ab-»caeidung von Jod oxydierend auf den Jodwasserstoff wirkt. Das Jodsilberaber ist ohne Wirkung auf Kerrisalze.

) Ann. d. Ch. u. Pharm. 77, S. 102.