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in eine ca. 250 com fassende Stöpselflasche, fügt 50 ccm der Bromat-»romidlösung hinzu, schüttelt, setzt dann 5 ccm konzentrierte Salz-j"!"''' a nter Schütteln hinzu, schüttelt und läßt 15 Minuten stellen.Hierauf setzt man 2 g Jodkalium zu, schüttelt und titriert nach2 Minuten das ausgeschiedene Jod, entsprechend dem Bromüber-schuß, mit '/ 1(| n. Natriumthiosulfatlösung unter Anwendung vonötärke als Indikator. Es seien hierzu i ccm verbraucht worden.jj <t Prozentgehalt des Phenols berechnet sich dann zu:

(60 —t).0-1567

= % Phenol.

Bemerkung: Vor dem Versuch versäume man nicht, durchAusführung eines blinden Versuches sieh von der Richtigkeit der^romatbromidiösung zu überzeugen.

Diese Methode eignet sich nur zur Analyse reiner l'henol-praparate, nicht aber des Rohphenols, Creosotöls etc. 1 )

Reduktionsanalysen.

Bestimmung von Ferrieisen nach Fresenius. 2 )

^ Nach den bisher beschriebenen Methoden mußte das Ferrieisen,

v ° r W| r es bestimmen konnten, zu Perroeisen reduziert werden.

«ach der folgenden, zuerst von Penny und Wallace 8 ) angedeu-

en Methode, die aber erst durch Fresenius zu einer praktisch

ausführbaren gestaltet wurde, läßt sieb das Eisen in der Ferrifonn

mit großer Schürfe und Schneiligkeil bestimmen.

tan versetzt die salzsaure Ferrichloridlösung in deri .rter Zinnchlorürlös.ung bis zur Entfärbung. Es wird*ernsalz zu Ferrosalz reduziert:

2 FeCl, -f- SnClj = SnCl, + 2 FeCl,.Da es aber nicht leicht ist, den Endpunkt ohne weiteres zul'!', ',.'"'"'"' we u (li(> R e) j u ktion der letzten Anteile« des Ferrisalzes^.ngsam verläuft, so überstürzt man meistens die Titration etwasn setzt unwillkürlich etwas zu viel Zinnchlorür hinzu. Um nun«en Endpunkt ganz scharf festzustellen, titriert Fresenius denS ringen Überschuß des Zinnchlorürs mit Jodlösung zurück.

Erfordernisse:

G .1 i D . e ' m P '''' sc n •' P (1 r richloridlösun g von bekanntemri',V ''' Sil " "'"' dargestellt, indem man genau 10-03 g blank ge-^^^nBlumendraht in einem langhalsigen, schragliegenden Kolben

) J. Toth, Zeitschr. f. analyt. Ch. 25 (1880), S. 160.S. 288 eitsohr - f - aQ al. Chem. 1, S. 26, und Lehrbuch, VI. Aufl., Bd. II.

3 ) Dingl. polyt. Journ. 149, 8. 440.

Hitze mit

dabei das