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Nach Müller und Diefonthäler liefert diese Methode sehrexakte Resultate.

81. Bestimmung des Phenols nach W. Koppeschaar. l )

«™„ ./ nvr a , CLH-OH 98-048

1000 com V 10 n. Na,8 2 O s =. -i_£----- = —^- =

= 1-56746 g C,.H-OH.

Prinzip: Versetzt man eine wässerige Phenollösung mit einergemessenen Überschüssigen Menge Brom, so geht das Phenol quantitativüber in Tribromphenol :

C 6 1 1- OH -f 3 Br g = 3 HBr + C„H 2 Hr.(OH).Das Tribromphenol ist eine schwach gelbliche kristallinische, inWasser sehr schwer lösliche Verbindung (43700 Teile Wasser lösen1 Teil Tribromphenol). Versetzt man die Lösung nach der Ein-wirkung des Broms mit Jodkalium, titriert das ausgeschiedene Jod,das dem Überschuß des Broms entspricht, und zieht diese Menge vonder ursprünglich verwendete Brommenge ab, so erhält man die zurBildung des Trihromphenols verbrauchte Menge Brom, woraus dasPhenol berechnet wird.

Erfordernisse: 1. l / 10 n. Bromlösung.

2. Yio n - Natriumthiosulfatlösung.

Die Y 10 n. Bromlösung.Da eine Bromlosung wegen der Flüchtigkeit des Broms wenighaltbar ist, so empfiehlt Koppeschaar eine Kaiiumbromatbromid-lösung zu verwenden, die heim Ansäuren eine bekannte Brommengeabscheidet nach der Gleichung:

K Br(), -f- 5 KBr -f- 6 HCl = 6 KCl -f 3 H,0 + 3 Br sUm also eine i j U) n. Bromlösung zu erhalten, löst man genau2*7837 (j reines, bei 110" getrocknetes Kaliumhromat

KBrO,,

"605 KBr

~ 20

167-02

60

2-78366 </ und etwa 10 g Kaliumbromid

5 119 02 \

—- =9-92 g) zu 1 Liter. Das KBK), muß genau,

(las Kaliumbromid braucht nicht genau, muß aber mindestens 9'9« .'/betragen; ein Überschuß schadet nicht.

Ausführung: Man wagt ca. 5 g Phenol in einem Wäge-gläschen ab, übergießt mit wenig Wasser, spült in einem Literkolben,füllt bis zur Marke auf und schüttelt gehörig. Von dieser Lösungpipettier) man 100 com in einen zweiten Litorkolben ab, verdünnmit Wasser bis zur Marke, mischt und bringt 100 com, dieser Lösung

') Zeitschr. f. analyt. Ch. 15 (1876), S. 233.