— 572

in Salzsäure löst, mit Kaliumchlorat oxydiert und den Chlorüberschußdurch längeres Kochen vollständig vertreibt. Das so erhaltene Ferri-clilorid spült man in einen Literkolben und füllt genau bis zur Markemit Wasser auf. 50 ccm dieser Lösung enthalten 0*5 g reines Eisen.

2. Eine Zinnchlorürlösung. Man erhitzt 25 </ Stanniol,unter Zusatz von einigen Tropfen Platinchlorwasserstoffsäure, mit50 ccm Salzsäure, vom spezifischen Gewichte 1*134, in einer mit einemUhrglase bedeckten Porzellanschale zwei Stunden lang im Wasser-bade, fügt 150 ccm Salzsäure und ebensoviel Wasser hinzu, filtriertund verdünnt auf 1 /. Da sich die Zinnchlorürlösung an der Luft

nicht hält, so bewahrt man sie in einer Flasche auf, welcl.....inor-

seits, wie in Fig. 87, Seite 465 mit einer Bürette, anderseits miteinem Kipp sehen Kohlendioxydapparat in Verbindung steht.

3. Jodlösung. Eine ungefähr Yio n. Lösung, die nicht genaugestellt sein muß.

Ausführung der Bestimmung:

Zunächst stellt man den Wirkungswert zwischen Zinnchlorür-und Jodlösung fest. Man mißt 2 ccm der Zinnchlorürlösung aus derBürette ab, verdünnt auf ca. 60—70 ccm, fügt etwas Stärkelösunghinzu und titriert mit der Jodlösung auf Blau.

Titerstellung der Zinnchlorürlösung: 50 ccm derEisenchloridlösung (= 0 - 5 g Eisen) erhitzt man in einem 20(1 ccmfassenden Kolben zum Sieden, fügt Zinnchlorür bis zur Entfall rangder Lösung hinzu, kühlt die Flüssigkeit durch Einstellen in kaltesWasser rascli ab, fügt etwas Stärke und hierauf Jodlösung bis zurBlaufärbung hinzu.

Die Eisenbestimung:

Nun werden 50 ccm der salzsauren Ferrichloridlösung, von un-bekanntem Eisengehalte, mit der Zinnchlorürlösung titriert.

Hei spiel: Bestimmung des Eisengehaltes einesKoteisensteines, b <j des feingepulverten Eisens werden geglüht,um etwa vorhandene organische Substanzen zu zerstören, dann IDeinem langhalsigen Kolben, unter Zusatz von etwas Kaliumchlorat,so lange mit konzentrierter Salzsäure gelinde gekocht, bis allesEisenoxyd in Lösung geht und nur reinweißer Sand zurückbleibt.Hierauf werden 20 ccm Salzsäure zugefügt und das Kochen fort-gesetzt, unter gleichzeitigem Durchleiten von Luft, bis alles Chlorvertrieben ist und die Dämpfe Jodkaliumstärke nicht mehr bläuen.Die so erhaltene Flüssigkeit wird genau auf 500 ccm verdünnt and50 ccm davon zur Analyse verwendet.

Beispiel:

1. Tit er Stellung der Zinnchlorürlösung.

A. 2 ccm Zinnchlorürlösung erforderten 7 - 2 ccm l / ls)lösung.

Jod-