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Nun läßt man erkalten, fügt 7 ccm konz. Schwefelsäure hinzuund kocht die Flüssigkeit ein, bis reichlich Schwefelsäuredämpfeentweichen. Nach dem Erkalten fügt man 25 ccm kaltes WasserHinzu und erhitzt zum Sieden, bis das wasserfreie Ferrisulfat sichvollständig löst, nitriert etwa ausgeschiedenes Bleisulfat ab und fängtaas Filtrat in einem Becherglas von 6 ccm Durchmesser auf. Kolbenund Niederschlag wäscht man mit heißem Wasser. Das Volum desü Utrats-j-Waschwasser soll ca. 75 ccm betragen.

Zur Fällung des Kupfers legt man in das Glas einen zu einem

reieck gebogenen Streifen von starkem Aluminiumblech, ») bedeckt

aas Was und erhitzt 7—10 Minuten zum Sieden. Nach dieser Zeit

ist alles l VU pf er gefiült) wenn dag y olnm der Flü8gigkeit ?5 <xm

nicht bedeutend übersteigt. Man dampfe die Flüssigkeit nicht zu weitm, da sonst wieder etwas Kupfer in Lösung gehen kann. Nun ent-ernt man die Flamme und spült die Gefäßwandung mit etwas kaltemasser ab. Da aber das fein verteilte Kupfer sich sehr leicht oxydierta m Losung geht, fügt man der Lösung noch 15 ccm H ä S-Wassernnzu, dekantiert die Flüssigkeit durch ein Filter von 9 cm Durch-esser und wäscht mit schwachem H.,S-Wasser so rasch wie möglichaus, indem man dabei Sorge trägt, " daß das Filter während diesesJ- rozesses stets mit der Waschflüssigkeit gefüllt bleibt. Das Filtrat darfnicht braun gefärbt sein. Bei Gegenwart von Arsen und Antimon be-wirkt das Waschwasser im Filtrat eine Fällung dieser Elemente, wasa er ohne Belang für die Kupferbestimmung ist. Jetzt wird derenmeyerkolben, worin das Erz aufgeschlossen wurde, unter dennchter gestellt, und das Aluminium, an dem noch Kupfer haftet,™" 5 ccm Salpetersäure (1 Vol. HN0 3 [d = 1'42]-f 1 Vol. H 2 0)übergössen. Etwa anhaftendes Kupfer löst sich auf. Man erhitzt nun

slT 1 ZPit ZUm Sieden > S ießt dann anf den Niederschlag im Filter

e tt langsam die heiße Säure, und hierauf 5 ccm starkes Bromwasser.

jun wäscht man Becherglas und Filter mit heißem Wasser. Ist noch

ein geringer Rückstand ungelöst auf dem Filter zurückgeblieben, so

Kefä 1 man ihU iU den Kolben - Sollte das Filtrat nicht deutlich gelb

g arbt sein und nach Brom riechen, so fügt man noch etwas Brom-

^ asser hinzu und kocht, bis alles überschüssige Brom vertrieben ist. Man

p e nicht zu weit ein, weil sonst eine Zersetzung der vorhandenen

ob 0 ™ 1 1' . stattfinden könnte. Nun entfernt man die Flamme, fügt wie

seh R i^ Titerstellung starkes Ammoniak in geringem Über-

nmzu, koclit bis zum Verschwinden des Ammoniakgeruches,

dann mit Essigsäure an. kocht, um etwa ausgeschiedenes

Drei l n biegt einen 14 cm langen und 2 - 5 cm breiten Streifen zu einemn „, . dasselbe Stück Aluminium kann wiederholt benützt werden, da esUr wen 'g angegriffen wird.

Treadwell. Analytische Chemie. II. 5. Aufl. 36