560 —

ebenso genaue Resultate wie die elektrolytische Methode. Nach denUntersuchungen von F. A. Groch und F. H. Heath 1 ) verläuft dieobige Reaktion ganz glatt, wenn die zu titrierende Lösung (100 ccm)nicht mehr als 3 ccm konzentrierte Schwefelsäure, Salzsäure, stiek-oxydfreie Salpetersäure oder 25 ccm 50°/ 0 iger Essigsäure enthält.Selbstverständlich darf die Lösung kein Ferrieisen oder andere oxy-dierende Substanzen enthalten.

Titerstellung- der Tliiosulfatlösung\

In den Kupferwerken pflegt man die Thiosulfatlösung gegenreines Kupfer einzustellen, wobei man von dem Atomgewicht desJods und Kupfers völlig unabhängig ist. Man verfährt nach Lowwie folgt: 0"2 (j reines Kupferblech -j löst man in einem 200 ccmfassenden Erlenmeyer in 5 ccm einer Mischung von gleichen Teilenkonz. Salpetersäure (d = 1*42) und Wasser, fügt dann 25 ccmWasser hinzu und kocht einige Minuten, um den größten Teil derStickoxyde zu vertreiben. Um nun die letzten Anteile der Stickoxydezu zerstören, fügt man 5 ccm starkes Bromwasser zu und kocht, bisalles überschüssige Brom vertrieben ist. Hierauf entfernt man dasGlas von der Flamme und fügt starkes Ammoniak in geringemÜberschuß hinzu und kocht wieder, bis der Überschuß des Ammoniaksvertrieben ist. Jetzt fügt man starke Essigsäure in geringem Über-schuß hinzu, und falls sich etwas Kupferoxyd oder basisches Salzausgeschieden hatte, erhitzt man zum Sieden, bis alles Kupfer gelöstist. Nach dem Abkühlen fügt man '.'> g Kaliumjodid hinzu und titriertdie braun gefärbte Lösung sofort mit der Thiosulfatlösung. Sobalddie Lösung fast entfärbt ist, fügt man Stärke hinzu und läßt dieThiosulfatlösung sehr sorgfältig unter beständigem Umrühren bis zurvölligen Entfärbung der Lösung zufließen. Es seien hiezu t ccm derThiosulfatlösung verbraucht worden; der Titer dieser Lösung ist

daher

02

g. Cu.

IJostiinniung- des Kupfers in Erzen nach Low.

Prinzip: Man löst das Erz in Säure, trennt das Kupfer vonEisen etc. durch Fällen mit metallischem Aluminium, löst hieran!das ausgeschiedene Kupfer in Salpetersäure und verfährt wie bei derTiterstellung.

Ausführung: Man löst, 0*5 '/ Erz in einem 200 ccmfassenden Erlenmeycr, in 6 1<> ccm konzentrierter Schwefelsäureund kocht, bis die roten Dämpfe fast ganz vertrieben sind.' 1 )

J ) Zeitschr. f. anorgan. Ch. 55 (1907), S. 120-

2 ) Man prüft das Kupferblech nach Seite 155 elektrolytisch auf Keinheit.Statt Jes Kupferblechs, kann man aus reinem Kupfersulfat elektrolytisch aus-geschiedenes Kupfer verwenden.

3 ) Sollte das Erz nicht ganz zersetzt sein, so fügt man noch 5 ccm kon-zentrierte Salzsäure hinzu und setzt das Kochen noch kurze Zoit fort.