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Titerstellung der Perniaiiganatlösung.

1. Mit Natriumoxalat nach Sörensen. 1 )

Das nach dem Verfahren von Sörensen gereinigte Natrium-oxalat wird von der Firma C. A. F. Kahl bäum in Zürich ineinem hohen Grade von Eeinheit geliefert, es enthält nur Spurenvon Feuchtigkeit, die durch zweistündiges Erhitzen im Dampf-rockenschranke und Erkaltenlassen im Exsikkator entfernt werden,iur gewöhnliche Zwecke kann man sich des Kahl bäum sehenPräparats direkt bedienen. Zur Titerstellung der Permanganat-osung mittels Natriumoxalat löst man eine abgewogene Menge(0-25—0-3 g) desselben in ca. 200 com Wasser von 70° C, fügt°a. 10 cem Schwefelsäure (1 : 4) hinzu und titriert mit Kaliumperman-ganat auf Rot.

Um sich von der Reinheit des Materials zu überzeugen, er-ntet man eine abgewogene Probe der Substanz im Platintiegel mitautgelegtem Deckel V 4 —>/, Stunde über ganz kleiner Flamme, sottaB der Boden des Tiegels kaum zum Glühen kommt. Dabei zerfälltas Natriumoxalat unter Abscheidung von Kohlenstoff in Natrium-

stTl - at ' NUU läßt man den Tie S el erkalten i fttgt 2—3 cem de-filiertes Wasser hinzu und verdampft im Wasserbade zur Trockene.Wierauf stellt man den Tiegel schief auf ein Dreieck und erhitztsorgfältig, indem man die Flamme beständig hin und herewegt. Nach ca. 10 Minuten verglimmt, ohne daß die Soda schmilzt,. K °Me vollständig. 2 ) Nach dem Erkalten löst man den Inhalt"> heißem Wasser, spült Tiegel und Deckel gehörig ab, läßt er-alten U11, i titriert nach dem Vorschlage Lunges 3 ) mit auf Sodaerstellter 1 / 10 n , Salzsäure, unter Anwendung von Methylorangeals Indikator.

1000 cem '/ 10 n . Salzsäure entsprechen: 6-700 0 Na 2 C 2 0 4 .i t . , emerkun g : Das Natriumoxalat kristallisiert ohne Wasser,st ]i m hygroskopisch und eignet sich daher vorzüglich zur Titer-e ung von Permanganatlösungen. Es hat vor der Oxalsäure den•■u° r ^!, daß man es durch schwaches Glühen leicht in Karbonatu erführen, dieses mit auf Soda eingestellter Salzsäure titrieren undauf Reinheit prüfen kann, während bei der Oxalsäure die zeit-ig, ei j: e Titration mit Natronlauge unter Anwendung von Phenol-d Kr . vor g enomm en werden muß. Sörensen empfiehlt auchas JNatriumoxalat als „Ursubstanz" zur Einstellung von Normalsäuren

3 Zeitschr. f. anal. Ch. 1903, S. 352 u. 512.seh ' h d ' e verkohlte Masse mit Wasser zu behandeln, wie oben be-

r,e e °i dauert es viel länger, um die Kohle vollständig zu verbrennen und3^ v- auch hiezu einer bedeutend höheren Hitze.) Zeitschr. f. angew. Ch. 1904, S 14.

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Treadwell, Analytische Chemie. II. 5. Aufl.

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