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nitratlösung auf 100 ccm, erwärmt auf 60—80° C und fällt mit20 ccm destillierter, 1 ) ca. 2—3°/ 0 iger Wasserstoffperoxydlösung. Derdurch minimale Spuren (höchstens 2 / in — 3 / 10 mg) von Peroxydhellgelb gefärbte Niederschlag wird nach dem Absetzen sofort filtriertund mit heißem ammonnitrathaltigen Wasser gewaschen, dann naßim Platintiegel verbrannt und als Th0 2 gewogen.
Will man aber das Thoroxyd ganz rein erhalten, so löst manden noch feuchten Niederschlag in Salpetersäure, verdampft zurTrockene und wiederholt die oben beschriebene Fällung mit Wasser-stoffperoxyd. E. Benz fand in drei Versuchen nach der soebengeschilderten Methode in einem südamerikanischen Monazitsand4-72—4-58—4-50°/ 0 , also im Mittel 4-60°/ 0 Th0 2 .
Bemerkung: Die soeben geschilderte Methode zur Bestim-mung des Thoriums im Monazit ist kürzer und genauer, sowohl alsdie von Glaser 2 ) als auch die von Hintz und Weber 3 ), so daßich sie nicht nur für wissenschaftliche, sondern auch für technischeZwecke empfehlen kann.
Die Bestimmung des Thoriumoxyds in Thorit (ThSi0 4 ) wird inderselben Weise ausgeführt, mit dem Unterschiede, daß man das Mi-neral nicht durch Schmelzen mit Fluornatrium und Kaliumpyrosulfat,sondern durch bloßes Eindampfen mit Salzsäure aufschließt, die Kiesel-säure in gewohnter Weise abscheidet und das Filtrat, wie oben be-schrieben, weiter behandelt. 4 ) Für eine andere Methode zur Be-stimmung des Thoriums im Monazitsand verweise ich auf die Arbeitvon K. 0. Meyer und M. Speter, Oh. Ztg. 1910, 8. 306.
Für die
Analyse von Glüh'strümpfen
verweise ich auf die1906, Seite 60.
Arbeit von Tb. B. Stillmann, Ch. Ztg.
Die Bestimmung des Wassers in Silicaten.
Geben die betreffenden Mineralien beim Glühen nur Wasserab und erleidet der Kückstand beim Glühen an der Luft keineGewichtsänderung, so läßt sicli das Wasser aus dem Glühverlustbestimmen. In der größten Mehrzahl der Fälle aber geben dieMineralien beim Glühen außer Wasser noch andere Bestandteilewie CO..—SO.,— CL—F., ab und der Kiickstand erleidet hiebei oft
1 ) Statt des destillierten Wasserstoffperoxyds verwendet man mit VorteilMercksches chemisch reines 30°/ o iges Wasserstoffperoxyd, welches man mitdestilliertem Wasser auf das Zehnfache verdünnt.
2 ) Ch. Ztg. 189G, S. 612.
8 ) Zeitschr. f. anal. Ch. (1897), XXXVI., S. 27.
4 ) Da im Thorit meistens größere Mengen Metalle der H 2 S-Gruppe vor-handen sind, so ist es zu empfehlen, diese durch Einleiten von H 2 S zu ent-fernen und erst dann die Fallung der seltenen Erden mit Ammonoxalat ausder schwach sauren Lösung vorzunehmen.