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Der Wert des Monazitsandes hängt lediglich von dein Gehaltean Thoriumoxyd ab, dessen Bestimmung man am besten, wie folgt,ausführt:
0'5 (j gebeutelter Monazitsand werden mit O'o y Fluornatriuminnig gemischt und mit 10 g Kaliumpyrosulfat in einem geräumigenPlatintiegel mit aufgelegtem Deckel allmählich bis zum ruhigenSchmelzen erhitzt. Es geschieht dies am besten so, daß man denI'latintiegel mittels Asbestringes in einem geräumigen J'orzellantiegel(vgl. S. 24, Fig. 11) befestigt. Nach beendeter Gasentwicklung erhitztmau noch ca. 15 Minuten über freier Flamme zum schwachen Glühen.Nach dem Erkalten behandelt man die Schmelze mit Wasser undetwas Salzsäure im Wasserbade, bis sie ganz zergangen ist. Nachdem Absetzen filtriert man ab, kocht den Rückstand mit etwas kon-zentrierter Salzsäure, verdünnt mit Wasser und filtriert. 1 ) In denvereinigten Filtraten (ca. 300 com) stumpft man die freie Säuredurch Ammoniak größtenteils ab (man gehe hiebei nicht zu weit undhüte sich, eine bleibende Fällung zu erzeugen, da eine solche nurschwer wieder in Lösung zu bringen ist) und trägt in die zum Siedenerhitzte Lösung 3—5 y festes Ammonoxalat ein, wobei tüchtig miteinem Glasstabe gerührt wird. Die Oxalate der seltenen Erdensetzen sich sofort als grobkörniger Niederschlag ab. Man überzeugtsich stets von der vollständigen Ausfällung durch einen geringenZusatz von Ammonoxalatlösung. Nach 12stündigem Stehen filtriertman die Oxalate der seltenen Erden ab, wäscht einigemal mittelsganz schwach mit Salpetersäure ausgesäuertem Wasser aus, spült denNiederschlag mit möglichst wenig Wasser in eine l'orzellanschale,spritzt hierauf das Filter wiederholt mit heißer konzentrierter Salpeter-säure und Wasser ab und verdampft beinahe zur Trockene. Nunfügt man 10 tcw konzentrierter Salpetersäure (spez. Gew. 1'4) und 20 ccmrauchender Salpetersäure hinzu, bedeckt die Schale mit einem Uhrglaseund erhitzt auf dem Wasserbade. Nach kurzer Zeit beginnt dieSalpetersäure zersetzend auf die Oxalsäure einzuwirken, was an derlebhaften Gasentwicklung erkenntlich ist. Nachdem die Gasentwick-lung vollständig aufgehört hat, spült man das Uhrglas und die Wan-dungen der Schale sorgfältig ab und dampft zur Trockene ein. Umalle freie Salpetersäure zu vertreiben, wird mit etwas Wasser noch-mals eingedampft und hierauf von Filterfasern abfiltriert. Es handeltsich nun um die Trennung des Thoriums von den übrigen Erden.Dies geschieht durch Fällung des erstoren mit Wasserstoffperoxyd alsThorperoxyd, welches dann abfiltriert und durch Glühen in TliO.,übergeführt und gewogen wird.
Die Fällung mit Wasserstoffperoxyd geschieht folgendermaßen:Man verdünnt die neutrale Lösung der Nitrate mit 10%iger Ammon-
*) Der Kiickstand ist frei von Thoriunioxyd und besteht hauptsächlichans Kiesel- und Tantalsäure.