— 275

mi t violetten Joddämpfen, welche allmählich in den Erlenmeyer-kolben übergetrieben werden, wo sie unter Sauerstoffentwicklung voll-ständig von der Wasserstoffperoxydlösung absorbiert werden. Das Jodsetzt sich mit der verdünnten, kalten Lauge um in Natrium-jodid und Natriumhypojodit:

2 J -f 2 NaOH = NaJ -f NaOJ -f H 2 0Das Natriumhypojodit aber wird durch das Wasserstoffperoxydunter Sauerstoffentwicklung zu Natriumjodid reduziert:

NaüJ -f H 2 0 2 = H 3 0 -f 0, + NaJ

Ist alles Jod in die Vorlage übergetrieben, was immer der Fall!s '. wenn das Sieden, nachdem die Flüssigkeit im Destillierkolbenvollständig farblos geworden ist, noch 20 Minuten länger fortgesetzt*ird, so entfernt man die Gasentbindungsröhre vom Destillier- und^rlenmeyerkolben, spült sie mit heißem Wasser ab und unterbrichterst dann den Dampfstrom. Nun vereinigt man den Inhalt des Erlen-tt'eyerkolbens mit dem der Peligotröhre und erhitzt zum Sieden," m das überschüssige Wasserstoffperoxyd zu zerstören. Nach demErkalten säuert man die Flüssigkeit mit reiner verdünnter Schwefel-saure schwach an, wobei stets eine geringe Gelbfärbung auftritt, l )'errührend von ausgeschiedenem Jod. Man versetzt daher die Lö-"JJng mit einem Tropfen schwefliger Säure, wodurch sie sofort ent-erbt wird. Nun fügt man einen Überschuß von Silbernitrat undHerauf etwas Salpetersäure hinzu, kocht, filtriert nach dem Erkalten°as Jodsilber durch einen Goochtiegel und wägt.

Zur Bestimmung des Chlors bringt man den Inhalt desu estillierkolbens in ein Becherglas, fällt das Chlor als Chlorsilber,filtriert und wägt.

Bemerkung: Die soeben beschriebene Methode wurde in"lesem Laboratorium von 0. Brunnor auf das sorgfältigste geprüftn <l in der oben geschilderten Form sehr exakt befunden.

d an nasch verfährt etwas anders. Er versetzt die alkä-ische AbsorptionsflUssigkeit mit Silbernitrat und säuert nachher an.' ,a " erhält auch so richtige Resultate, vorausgesetzt, daß sich bei derAbsorption des Jods kein Natriumjodat bildet. Bildet sich aberWehes, was bei mangelhafter Abkühlung der Lange immer stattfindet,

o ) Arbeitet man, wie oben beschrieben, so ist die beim Ansäuern mit

riih e ' el8äur< ' 8tiltt fi ntlen d<3 Jodausseheidnng (Gelbfärbung) sehr gering. Sie

. ' "t von der Zersetznng geringer Spuren von salpetriger Säure her, welche

n der alkalischen Lösung durch Wasserstoff per oxy d nicht zu

a'petprsäure oxydiert werden. UnterliÜit man bei der Absorption des

°ds die Abkühlung der Lauge, so bilden sich namhafte Mengen von Natrium-

io v ( NaJ0 3)> die durch Wasserstoffperoxyd nicht zu Natrium-

8o V* re duziert werden. In diesem Falle findet beim Ansäuern der Ab-

'Pnonsflüssigkeit eine ganz erhebliche Ausscheidung von Jod statt, das sich

er durch schweflige Säure ohne Verlust zu Jodid reduzieren läßt.

18*