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so entsteht auf Zusatz von Silbernitrat neben Silberjodid auch Silber-jodat, welches, weil löslich (wenn auch sehr schwer), der Bestimmungentgeht. Man erhält alsdann zu niedrige Zahlen. Säuert man aber,wie oben angegeben, vor dem Zusätze des Silbernitrats die Lösungan, so gibt sich die Anwesenheit des Jodats an der Ausscheidungvon Jod zu erkennen; letzteres wird aber durch schweflige Säureleicht ohne Verlust in Jodid verwandelt und man erhält stets rich-tige Resultate.

Bestimmung der Halogene durch indirekte Analyse.

2. Bestimmung von Brom neben Chlor.

Prinzip. Die Methode beruht darauf, daß man zunächst dieSumme der beiden Halogene in Form ihrer Silbersalze bestimmt undhierauf durch Erhitzen im Chlorstrome das Bromsilber in Chlorsilberverwandelt.

Ausführung: Die Lösung von ca. 05 g der Halogensalzesäuert man ein wenig mit verdünnter chlorfreier Haipetersäure anund fällt in der Kälte mit Silbernitrat in geringem Überschuß,erhitzt unter beständigem Umrühren zum Sieden, filtriert nach demErkalten durch ein ca. 15 cm langes Asbestfilterrohr von schwerschmelzbarem Glase, trocknet bei 160° im Luftstrome und wägt nachdem Erkalten.

Zur Umwandlung des Silberbromids in Chlorid leitet man durchdie etwas schräg eingespannte Röhre, nachdem der Asbestpfropfmittels eines Glasstabes etwas in der Röhre vorgeschoben wurde, umden Durchgang des Chlors zu erleichtern, einen trockenen Chlor-strom. Dabei erhitzt man die Röhre anfangs sehr vorsichtig überhin und her bewegter kleiner Elammo. Während der ersten l / i Stundedarf der Niederschlag nicht zum Schmelzen kommen. Zum Schlußsteigert man die Hitze so weit, daß der Niederschlag eben schmilzt,verdrängt hierauf das Chlor durch Luft und wägt nach dem Er-kalten.

Bezeichnen wir die Summe der Halogensilbersalze mit p und

q, so haben wir:

die Menge des Chlorsilbers mit

AgCl

und hieraus folgt:

++

AgBr7

mv

>'

,„"'

In dieser Gleichung ist m = ——

AgBr

= q (Agci)

q)

0-76326