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welches beim Kochen entweicht. Man bestimmt daher in einerProbe die Summe der Halogene, indem man sie als Silbersalzefällt, entfernt aus einer zweiten Probe das Jod mittels salpetrigerSäure, bestimmt das Chlor im Rückstand durch Fällen mit Silber-nitrat und erfährt aus der Differenz die Jodmenge. Um nach derGoochschen Methode richtige Resultate zu erhalten, muß die Lösungwährend des Kochens sehr verdünnt sein; im anderen Falle ent-weicht Chlor mit dem Jod.

Ausführung: Das Gemisch der Halogensalze (ca. Oö <j)löst man in 600—700 cem Wasser in einem ca. 1 / fassenden Kolben,versetzt mit 2—3 cem verdünnter Schwefelsäure, fügt 0*5—1 ghalogenfreies Kaliumnitrit hinzu und kocht, bis die gelb gewordeneLösung vollständig farblos ist, was ungefähr 1 / 2 — 3 j i Stunden dauert.Um ganz sicher zu gehen, erhitzt man die Lösung, nachdem siefarblos geworden ist, noch 1 / i Stunde laug. Der Inhalt des Kolbenswird nun mit Silbernitrat gefällt und der entstandene Niederschlagnach dem völligem Absitzen durch einen Goochtiegel nitriert undgewogen.

c) Nach der Methode von Jan nasch. 1 )

Jan nasch verfährt genau so wie Gooch, indem er das Jodmit salpetriger Säure in Freiheit setzt; anstatt aber das Jod zuvertreiben und aas der Differenz zu bestimmen, fängt er es in einemGemische von Natronlauge und Wasserstoffperoxyd auf, wodurch esin Natriumjodid verwandelt und hierauf als Jodsilber bestimmt wird.Aus dem Destillationsrückstand wird das Chlor als Chlorsilber ab-geschieden und gewogen.

Ausführung: Die auf COO—700 cem verdünnte Lösung derIlalogensalze bringt man in einen 1 i j 2 J fassenden Rundkolben, dernach Art einer Spritzflasche mittels Glasschliffes mit einer bis aufden Boden reichenden Dampfeinleitnngs- und einer Gasentbindungs-röhre versehen ist. Letztere führt bis auf den Boden eines als Vor-lage dienenden Erlenmeyerkolbens, der außerdem in luftdichter Ver-bindung mit einer Peligotröhre steht. Den Erlenmeyerkolben be-schickt man mit 50 cem reiner 5%iger Natronlauge und 50 cem3°/ 0 igem chlorfreien Wasserstoffperoxyd und kühlt ihn durch Ein-stellen in Eis oder Schnee. Die Peligotröhre wird ebenfalls miteiner passenden Menge Natronlauge und Wasserstoffperoxyd beschickt.Nun versetzt man die Lösung der Halogensalze mit 5—10 cem ver-dünnter Schwefelsäure (1 : 5) und 10 cem 10°/ 0 iger Natriumnitrit-lösung, verschließt sofort und leitet Wasserdampf ein unter gleich-zeitigem Erhitzen des Kolbens über freier Flamme. Sobald dieFlüssigkeit zu sieden beginnt, füllt sich der Raum oberhalb derselben

') Zeitschr. f. anorg-. Chem., 1, S. 144,Gewichtsanalyse", S. 182 ff.

und „Prakt. Leitfaden der