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mit einem Kupferdrahte, dessen eines Ende einmal schraubenartiggewunden ist, füllt die Röhre dann fast ganz mit Kalk an, klopft,so daß ein kleiner Kanal oberhalb des Gemisches entsteht und legtdie Röhre in einen kleinen Verbrennungsofen (vgl. Kohlenstoff).Zunächst erhitzt man die vordere substanzfreie Kalkschicht zurdunklen Rotglut, hierauf sorgfältig das hintere Ende des Rohres undschreitet allmählich damit fort, bis die ganze Röhre dunkelrotglühendist. Nach dem Erkalten bringt man den Röhreninhalt in ein ge-räumiges Becherglas, löst den Kalk in kalter verdünnter chlorfreierSalpetersäure, filtriert vom Kohlenstoffe ab und fällt das Halogenmit Silbernitrat etc.

Enthält der Kalk Calciumsulfat, so wird dieses zu Calcium-sulfid reduziort, welches mit der verdünnten Salpetersäure Schwefel-wasserstoff' entwickelt, der beim Versetzen der Lösung mit Silber-nitrat mit den Halogensilbersalzen als Silbersulfid fällt. In diesemFalle versetzt man die Lösung vor dem Ansäuern mit etwas halogen-freiem Wasserstoffperoxyd, erhitzt, um den Überschuß an Wasser-stoffperoxvd zu zerstören, säuert nach dem Erkalten an, filtriert undfällt mit Silbernitiat.') Bei stickstoffreichen Verbindungen kann sichlösliches Calciumcyanid bilden und man hat daher in solchen Fällenauch auf Cyan Rücksicht zu nehmen (vgl. Trennung des Cyans vonChlor, Brom und Jod, S. 280).

Bromwasserstoffsäurc = HBr; Mol.-Gew. = 80'928.

Bestimmungsform: Bromsilber (AgBr).

Man verfährt bei der Bestimmung der Bro m wasserst off-säure genau so wie bei der Chlorwasserstoffsäure. Dasselbe giltfür die Bestimmung des freien Broms und des Broms in Nicht-elektroly ten.

Jodwasserstoff säure = HJ; Mol.-Gew. = 127928.

Bestimmungsformen: Jodsilber (Ag.T) und Palladium-Jodür (PdJ 2 ).

1. Die Bestimmung als Jodsilber.

Die Bestimmung des Jodwasserstoffes als Silberjodid wird genauso wie die des Chlorwasserstoffes als Silberchlorid ausgeführt. Willman das Jodsilbor nicht durch einen Goochtiegel, sondern durchein gewöhnliches Filter filtrieren, so verfährt man, wie auf Seite 271

*■) W. Biltz (Chem. Ztg. 1903, Rep. S. 142) trennt das Haloid vomSulfid, indem er beide als Silbersalze fällt und diese dann mit einer ammonia-kalischen Natriumthiosulfatlosung behandelt, wodurch das Silberhaloid in Liisunggeht, aus welcher das Silber durch Schwefelammonium als Silbersulfid abge-schieden und als Silber bestimmt wird.