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Wst. Man filtriert durch dasselbe Filter, durch welches die dekantierteFlüssigkeit filtriert wurde, fängt aber das Filtrat jetzt in einem be-sonderen Glase auf und wäscht mit verdünntem warmen Ammoniak.Das Filtrat wird hierauf mit Salpetersäure angesäuert, zum Siedenerhitzt und nach dem Absitzen des Niederschlages im Dunkeln durcheinen Goochtiegel filtriert und gewogen.

Soll Jod bestimmt werden, so kann man das Jodsilber nicht.durch Ammoniak von den Glassplittern trennen. In diesem Fallenitriert man Jodsilber und (ilas durch ein gewöhnliches Filter(nicht Goochtiegel), wacht vollständig mit schwach Salpetersäure-ualtigem Wasser aus, dann einigemal mit Alkohol, um die Salpeter-säure zu entfernen, und trocknet bei 100° C Nun bringt man soV1(! l von dem Niederschlage als möglich auf ein Uhrglas, äschertl J a s Filter ein, bringt die Asche in einen gewogenen Porzellantiegel,"igt etwas verdünnte Salpetersäure hinzu (um reduziertes Silber inNitrat zu verwandeln), verdampft im Wasserbade, fügt einige Tropfen" asser und hierauf einen Tropfen reine Jodwasserstoflsäure hinzu,verdampft wieder zur Trockene, fügt die Bauptmenge des Nieder-schlages hinzu, erhitzt bis zum beginnenden Schmelzen und wägt.Dann übergießt man die Masse im Tiegel mit sehr verdünnterfeiner Schwefelsäure, fügt etwas chemisch reines Zink hinzu und' i( ßt über Nacht stehen. Nach dieser Zeit ist das Jodsilber zu8c hwammigem, metallischem Silber reduziert. Man entfernt das ZinkUn d wäscht den Rückstand durch mehrmaliges Dekantieren mit"asser, bis keine Jodreaktion mehr zu konstatieren ist, erwärmt denwickstand mit verdünnter Salpetersäure auf dem Wasserbade, um dasSilber zu lösen, filtriert durch ein kleines Filterchen, wäscht mitWasser aus und trocknet. Das Filterchen äschert man ein, wägt'be Asche (Glassplitter), zieht deren Gewicht von der Summe des"Odsilbers 4- Glas ah und ermittelt so das Gewicht des reinen Jod-silbers.

Diese Methode eignet sich auch, um (Quecksilber und Blei inManchen organischen Verbindungen in eine durch Schwefelwasserstofffällbare Form überzuführen.

Die Methode von Carius ist weitaus die bequemste zur Be-stimmung der Halogene in organischen Substanzen, wenn nur einesderselben vorliegt. Kommen zwei oder alle drei vor, so ist die0l gende ..Kalkmethode" der C a ri u s sehen vorzuziehen.

2. Die lvalkmethodc.

'n eine ca. 40 cm lange und 1 cm weite, au einem Ende''"geschmolzene Rohre von schwer schmelzbarem Glase bringt man?T 5 ~ 6 cm lan K e Schicht chlorfreien Kalkes (CaO), hierauf ca.J ' 5 </ Substanz, dann wieder eine 5 cm lange Schicht Kalk, mischt