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manche ein noch längeres Erhitzen bis auf 250—300° C erfordern.Erhitzungsdauer und Temperatur muß für jede einzelne Substanzausprobiert werden. Die Zersetzung ist beendet, wenn nach demErkalten in der Röhre weder Kristalle noch öltropfen zu erkennensind. *) Das Erhitzen wird so reguliert, daß die Temperatur nachostündigem Erhitzen auf ca. 200°, nach weiteren 3 Stunden auf250°—270° und nach nochmals 3 Stunden schließlich auf 300°steigt. 2 ) Nach beendetem Erhitzen läßt man die Röhre im Ofenvöllig erkalten, nimmt den eisernen .Mantel mit der Röhre aus demÖlen und bewirkt durch Neigen des Mantels ein geringes Vorrückender Röhre, so daß die Kapillare aus dem Mantel hervorragt. Inder Spitze derselben befindet sich meistens ein Tröpfchen Flüssigkeit.I'm dieses nicht zu verlieren, erhitzt man die äußerste Spitze derKapillare sorgfältig über sehr kleiner Flamme, wodurch die Flüssig-keit in die Röhre zurückgetrieben wird. Nun erst erhitzt '"') man dieSpitze stärker, bis zum Erweichen des Glases, wodurch infolgedes im Innern herrschenden Druckes dasselbe aufgeblasen wird.Das Gas entweicht unter Zischen. Hat sich der Druck ausgeglichen,so versieht man die Röhre, kurz unterhalb der ausgezogenen Stelle,mit einem Feilstriche, berührt diesen mit einem heißen Glasstabe,worauf die Röhre längs des Feilstriches abspringt und leicht abge-hoben werden kann. Man gießt nun den Inhalt der Röhre sorgfältigin ein geräumiges Becherglas, ohne das kleine Wägegläschen zuzerbrechen, spült sowohl die Röhre als auch die abgesprengte Spitzegehörig mit Wasser aus, nimmt das Wägeglas mittels eines Glas-stabes heraus, spült ab und erhitzt die mit Wasser auf ca. 300 CCtnverdünnte Flüssigkeit zum Sieden, läßt erkalten, filtriert das Chlor-silber (Bromsilber, Jodsilber) durch einen Goochtiegel und ermitteltnach dem Waschen und Trocknen bei 130° C das Gewicht.

Hat man zu befürchten, daß das Halogensilber durch GlaS-splitter verunreinigt ist, was manchmal auch bei sorgfältigem Arbeitender Fall sein kann, so dekantiert man die klare Flüssigkeit durchein Filter, wäscht den Rückstand durch Dekantation mit schwachsalpetersäurehaltigem Wasser bis zum Verschwinden der Silberreaktion,behandelt den Rückstand im Becherglase mit warmem Ammoniak,wobei das Chlorsilbor (auch Bromsilber, nicht aber Jodsilber) sich

') Bei manchen schwefelreichen Substanzen bilden sich zuweilen Kristallevon Nitrosylschwefelsäure, welche sich an der Glaswandung ansetzen. Sie sindaber leicht von Kristallen der nicht zersetzten Substanz zu unterscheiden.

2 ) Häufig entsteht ein so starker Druck, daß die Röhren springe»!sobald man sie sehr hoch erhitzt. In solchen Fällen sollte man das Erhitzennur bis auf 200° treiben, dann abkühlen lassen, die Kapillare öffnen und dasangesammelte Gas herauslassen. Hierauf schmelzt man wieder zu und setztdas Erhitzen auf die gewünschte Temperatur fort.

3 ) Vor dem Erhitzen umwickelt man stets die ltöhre und die Hand miteinem Tuche, um sich im Falle einer Explosion vor Verletzungen zu schützen-