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Fig. 53.
•''<' Substanz mit der Salpetersäure bei Anwesenheit von Silbernitrat,s o setzen sich die gebildeten Halogenwasserstoffsäuren mit demSilbernitrat um unter Bildung von unlöslichen Silbersalzen und dieÜberführung der Halogene in die Wasserstoff-v<,| 'bindungen, resp. deren Silbersalze, wirdquantitativ.
Schwefel, Phosphor und ArsenWerden hiebei zu Schwefel-, Phosphor-und Arsensäure oxydiert. Metalle in Xitrateverwandelt.
Ausführung der Halogenbestimmung:
Eine auf einer Seite zugescbmolzene, schwerschmelzbare Glasröhre (Einschmelzröhre) von'"'■ 50 cm Länge, 2 cm Durchmesser und 2*2 mniWandstärke, Fig. 53 a, wird tadellos gereinigtUnd durch Erwärmen und Durchsangen vonLu ft getrocknet.
Hierauf bringt man 0'5 </ feingepulvertes' "bernitrat (bei sehr halogenreichor Verbindung* 9) mittels eines durch Zusammenrollen von reinemWanzpapier hergestellten Zylinderrohres, das bisüber die Mitte des Einschmelzrohres eingeschoben wird, in letzteres.-Nun läßt man durch einen ca. 40 cm langen Kapillartrichter 2 ccmre mste, chlorfreie Salpetersäure vom spezifischen Gewicht l'ö so inuas Einschmelzrohr fließen, daß nur die untere Hälfte des Rohresv °u der Säure benetzt wird, und läßt 015 bis 0'2 g Substanz,welche in einem kleinen, sehr dünnwandigen, einerseits zugeschmol-zenen Glasröhrchen von ca. 5 cm Länge und 5 mm Weite abge-wogen wurde, in die stark geneigte Einschmelzröhre gleiten. Sobald°- as Glasröhrchen die von der Salpetersäure benetzte untere Hälfteder Röhre erreicht hat, bleibt es hängen (Eig. 53 a). Es ist sehrRichtig, daß die Substanz vor der Einschinelzung nicht mit deröaure in Berührung kommt, weil häufig die Zersetzung schon beigewöhnlicher Temperatur beginnt, wodurch Verluste an Halogenei ntreten.
Nun erhitzt man den oberen Teil der Röhre in der Gebläse-flamme vorsichtig bis zum Erweichen und Dickwerden des Glases£ l g- 53 6), zieht die Röhre zu einer 4—5 cm langen dickwandigenKapillare aus und schmelzt das Ende zu (Eig. 53 c).
Nach dem Erkalten der Röhre wickelt man sie in Asbestpapiere jn, schiebt sie sorgfältig in den eisernen Mantel des Kanonenofens(Nombenofens) und erhitzt ganz allmählich. Aliphatische Substanzenwerden meist nach 4stündigem Erhitzen auf 150—200° zersetzt,Während Substanzen der aromatischen Reihe ein 8—lOstündiges und