die ebensoviel Chromat enthält wie die Probelösung, dieselbe mitSO s reduziert und mit Permanganat titriert. Die verbrauchte AnzahlKubikzentimeter zieht man von der bei denv eigentlichen Versucheverbrauchten ab und berechnet das Vanadin aus dem Reste. [Vgl.auch AI. Steffan, Inaugural-Dissertation, Zürich (1902), S. 35.]

Bestimmung des Vanadins (und Chroms) im Roheisen.

5—10 g des Roheisens löst man in verdünnter Salzsäure ineinem Kolben, durch welchen beständig ein Strom Kohlendioxydstreicht, und zwar wendet man für jedes Gramm Eisen 5 ccm Salz-säure vom spezifischen Gewicht 1*12 und 10 ccm Wasser an. ManUnterstützt die Lösung durch mäßiges Erwärmen, erhitzt schließlichz um Sieden und erhält so, bis keine Gasentwicklung mehr zu kon-statieren ist. Nun verdünnt man mit der gleichen Menge Wasser, läßterkalten und fügt, ohne den geringen Rückstand abzunltrieren, Baryum-Karbonat in ganz geringem Überschuß hinzu, verschließt und läßtunter häutigem Schütteln 24 Stunden stehen, filtriert, wäscht raschuiit kaltem Wasser, trocknet und glüht im Platintiegel, um Kohleund Graphit zu verbrennen. Hierauf mischt man mit 5 Teilenöoda und 1 Teile Salpeter und erhitzt bis zum ruhigen Schmelzen.Die Schmelze wird mit Wasser ausgelaugt und die Lösungenthält nun alles Chrom als Chromat, das Vanadin als Vanadat,nebst Aikalisilicat und Phosphat. Die wässerige Lösung wird nunrn] t Salpetersäure fast neutralisiert. Man sorge dafür, daß die Lösungnicht sauer wird, da durch die frei werdende salpetrige Säureuie Vanadinsäure reduziert würde. Nun versetzt man die alkä-ische Lösung mit Mercuronitratlösung, bis keine Fällung mehrerzeugt wird, erhitzt zum .Sieden, filtriert und wäscht mit Wasser,ueni man ein wenig Mercuronitrat zugesetzt hat. Nach dem Trocknenringt man so viel von dem Niederschlage wie möglich in einenrtatintiegel, äschert das Filter ein, fügt die Asche zu der Haupt-inasse und glüht, um das Quecksilber zu vertreiben. Den er-altenen Rückstand schmelzt man mit sein wenig Natriumkarbonat,au gt die Schmelze mit Wasser aus, filtriert, falls die Lösung gelbgefärbt erscheint (Anwesenheit von Chrom), in ein eingeteiltes Meß-'yhnderchen und bestimmt das Chrom kolorimetrisch ') durch Ver-S eichen der Farbe mit der einer Kaliumchromatlösung von be-J' nntem Gehalte. Nach der Bestimmung des Chroms säuert man die^"ssigkeit mit Schwefelsäure an und leitet bei Siedehitze Schwefel-

J Die kolorimetrisehe Bestimmung eignet sich nur, um geringe Chrom-engen zu ermitteln. Für hochprozentige Eisensorten (Werkzeugstahl) ergibtie kolorimetrisehe Bestimmung bis zu 2% zu hoho Resultate. Man titriertn solchen Fallen die Chromsäure mit Ferrosulfatlösung (vgl. II. Teil.Maßanalyse).