— 260

petrigon Säure. Mau verdampft die fast neutralisierte Lösung bei-nahe zur Trockene, nimmt mit Wasser auf und filtriert. ')

Die alkalische Lösung versetzt man nun so lange mit einermöglichst neutralen Lösung von Mercuronitrat, bis keine weitereFällung entsteht. Der ziemlich voluminöse Niederschlag enthältaußer Mercurokarbonat noch Chromat, Vanadat, Molybdat, Arseniatund Phosphat, wenn diese Bestandfeile in dem untersuchten Materialvorhanden waren. Sollte der entstandene Niederschlag zu beträchtlichsein, so fügt man sorgfältig ein wenig Salpetersäure hinzu und über-zeugt sich dann von der vollständigen Ausfällung durch Zusatz einesTropfens Mercuronitratlösung.

Jetzt erhitzt man zum Sieden, filtriert, wäscht den Niederschlagmit mercuronitrathaltigem Wasser, trocknet und verbrennt ihn beimöglichst niedriger Temperatur im Platintiegel. Der verbleibendeRückstand wird mit sehr wenig Soda geschmolzen, mit Wasser aus-gezogen und, wenn gelb gefärbt, in einen 25 ccm fassenden Kolbenfiltriert und nach dem Auswaschen mit Wasser bis zur Marke auf-gefüllt und das Chrom kolorimetrisch bestimmt, indem man die Färbungmit einer genau eingestellten Kaliummonochromatlösung vergleicht.

Dann säuert man die Lösung mit Schwefelsäure schwach anund fällt Molybdän, Arsen und Spuren von Platin in einer Druck-flascho mit Schwefelwasserstoff aus, filtriert, äschert das Filter samtNiederschlag in einem Porzellantiegel sorgfältig ein und versetzt miteinem Tropfen konzentrierter Schwefelsäure, erhitzt, bis die Säurefast völlig vertrieben ist. Beim Erkalten färbt sich die Masse beiAnwesenheit von Molybdän prächtig blau.

I )as Filtrat vom Schwefelwasserstoffniederschlage befreit mandurch Kochen im Kohlendioxydstrome von Schwefelwasserstoff und

titriert nachher heiß mit ------

100

Kaliumpermanganatlösung auf Rosa

(vgl. II. Teil, Maßanalyse). Um ganz genaue Resultate zu erhalten,reduziert man die Lösung nach beendeter Bestimmung wieder durchS0 2 , wiederholt die Titration und legt das Mittel der erhaltenenResultate der Rechnung zu Grunde.

Diese Methode liefert nur dann zuverlässige Resultate, wenn dieMenge des Chroms sehr klein ist, was in der Mehrzahl der Fälle zutrifft.

Bei Chrommengen über 5 mg muß eine Korrektion angebrachtwerden, weil in diesem Falle meßbare Mengen der Permanganat-lösung zur Oxydation des Chroms verbraucht werden. Dieser Betragan Permanganat wird ermittelt, indem man eine Lösung herstellt,

x ) Der Rückstand vom Aluminiumhydroxyd und Kiesolsäure enthält fastnie Vanadin, aber stets etwas Chrom. Soll letzteres bestimmt werden, so ver-dampft man den Kückstand mit Flußsäure und Schwefelsäure zur Trockene,schmelzt die trockene Masse mit etwas Soda und Salpeter, extrahiert dieSchmelze mit Wasser und fügt den Auszug der Hauptlösung bei.