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schließlich stärker bei reichlichem Luftzutritt (also bei offenem Tiegel),bis die durch das Ammoniak reduzierten, dunkel gefärbten, niederenOxyde in braunrotes Pentox vd übergeführt sind. Nun steigert mandie Hitze bis eben zum Schmelzen und wägt. Bei Gegenwart von"hosphorsäuro wird diese mit dem Vanadinpentoxvd gewogen. Manbestimmt die Menge des P 2 0 5 nach Seite 257, zieht sie von derSumme ab' und ermittelt so das \'J\.

Die Bestimmung des Arsens führt man am besten in''Hier besonderen größeren Probe aus. .Alan zersetzt das Mineral mitSalpetersäure in der Wärme, verdampft den größten Teil der Säure.verdünnt mit Wasser und fällt das Blei durch Zusatz von Schwefel-saure. Aus dem Filtrat des Bleisulfats fällt man den geringen liest°-es Bleis und das Arsen durch Einleiten von Schwefelwasserstoffnach vorangegangener Reduktion mittels schwefliger Säure. Denabfiltrierten Niederschlag digeriert man mit Schwefelnatrium, filtriertund fällt das Arsen als Sulfid durch Ansäuern mit Salzsäure. DasArsensulfid wird alsdann, am besten durch Lösen in ammonia-Kaüschem Wasserstoffperoxyd, in Arsensäure übergeführt und nach'''lto 170 als Magnesium pyroarseniat bestimmt.

Bestimmung von Vanadin in Eisenerzen und Gesteinen.

Nach W. F. Hillebrand. l )

Da das Vanadin in sehr vielen Eisenerzen und Gesteinen, wennau °h in sehr geringer Menge, vorkommt, so ist es oft von Interesse"nd Wichtigkeit, das Vanadin in diesen Fällen zu bestimmen. Manverfährt hiebei am besten,' wie folgt:

5 .'/ des fein gepulverten Materials mischt man mit '_*() </ Na-wimkarbonat und ."> </ Salpeter und schmelzt vor dem Gebläse.le grüne manganlialtige Schmelze extrahiert man mit Wasser, fügteinige Tropfen Alkohol hinzu, um das Manganat zu reduzieren, undriert. -') Die wässerige Lösung enthält Natriumvanadat, oft noch Phos-Phat, Arseniat, Chromat, Molybdat, Aluminat und sehr viel Silicat,/"'lachst entfernt man das Aluminium und die Kieselsäure größtenteils,lmll 'i" man die alkalische Lösung mit Salpetersäure fast neutrali-siert. ) y jS j st S( ,| |( . „richtig, daß man die Lösung nicht ansäure,W( 'gen de,- reduzierenden Wirkung der dadurch frei werdenden sal-

') Amor. Journ. ehem. Soc. |4j, VI, S. 20!) (1898).Bt ) ,5e ' Gegenwart von viel Vanadin ist der in Wasser unlösliche Rück-

"d stets vanadinhaltig, was ein nochmaliges Schmelzen mit Soda erfordert,vo <>n hiezu erforderliche Säuremenge erfährt man durch Neutralisation

° ""ü 1 s °da in einem blinden Versuche

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