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wird das Vanadylsulfat allmählich zu Vanadinsänre oxydiert; daher dieNotwendigkeit des baldigen Filtrierens.
Trennung des Vanadins von Molybdän.
Man säuert die Lösung der Alkalisalze beider Säuren mitSchwefelsäure an und fallt das Molybdän in einer Druckflasche mitSchwefelwasserstoff als Molybdäntrisulfid, welches nach Seite 239durch einen Goochtiegel filtriert und durch sorgfältiges Glühen inMolybdäntrioxyd übergeführt und gewogen wird. Das Filtrat wirdnach dem Verjagen des Schwefelwasserstoffes mit Salpetersäure oxydiertund das Vanadin, wie bei der Trennung von Arsensäure Seite 256angegeben, bestimmt.
Analyse des Vanadinits. [Pb 6 (V0 4 ) 8 Cl.]
Außer Blei, Vanadinsäure und Chlor enthält der Vana-dinit oft Arsen- und Phosphorsäure.
Bestimmung des Chlors.
Man löst ca. 1 g des feingepulverten Minerals mittels ver-dünnter Salpetersäure in der Kälte, um keinen Verlust an Chlor zuverursachen, verdünnt mit viel Wasser, fällt das Chlor mit Silber-nitrat, filtriert durch einen Goochtiegel und bestimmt das Gewichtdes Chlorsilbers nach Seite 262,
Bestimmung des Bleis.
Das Filtrat des Chlorsilbers versetzt man mit Salzsäure, um
das überschüssige Silber zu fällen, filtriert und verdampft das silber-freie Filtrat nach Zusatz von Salzsäure mehrmals zur Trockene bis zurvölligen Vertreibung der Salpetersäure. Die trockene Masse befeuchtetman mit Chlorwasserstoffsäure, fügt !)5°/ 0 igen Alkohol hinzu, um dasBleichlorid vollständig abzuscheiden, filtriert durch einen Goochtiegel,wäscht mit Alkohol, trocknet bei 150° und wägt das 1'bCL.
Bestimmung des Vanadins und der Phosphor sä u re.
Das Filtrat vom Bleichlorid enthält das Vanadin als Vanadyl-salz, was an der blauen Farbe zu erkennen ist. Man vertreibt denAlkohol durch sorgfältiges Eindampfen im Wasserbade, fügt Salpeter«säure hinzu und verdampft mehrmals, um das Vanadylsalz zu braunemVanadinpentoxyd zu oxydieren. Die trockene Masse wird mit mög-lichst wenig Wasser in einen gewogenen Platintiegel gespült, das,was noch an der Schalenwandung haftet, in ein wenig Ammoniakgelöst und ebenfalls in den Tiegel gebracht, zur Trockene verdampft,dann zuerst sehr gelinde bis zur Vertreibung des Ammoniaks erhitzt.