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2 (1911) Quantitative Analyse
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rende Masse. Auch das Vanadin in Form von Sulfid geht durchsorgfältiges Rösten an der Luft quantitativ in das Pentoxyd über.

Bei der Analyse der meisten vanadinhaltigen Mineralien undErze trennt man das Vanadin von den vorhandenen Metallen durchSchmelzen mit einem Gemische von 6 Teilen Natriumkarbonat und1 Teil Kaliumnitrat und behandelt die Schmelze nach dem Erkaltenmit Wasser, wodurch das entstandene Natriumvanadat in Lösunggeht, während die Metalle als Oxyde oder Karbonate ungelöstzurückbleiben. Bei Gegenwart von Phosphor, Arsen (Molybdän,Wolfram) und Chrom gehen diese Elemente beim Behandeln derSchmelze mit Wasser als Phosphor-, Arsen- und Chromsäure mitder Vanadinsäure in Lösung.

In der Praxis handelt es sich also fast immer um die Ab-scheidung der Vanadinsäure aus der Lösung der Sodasalpeterschmelzeund ihre Trennung von den sie begleitenden Säuren (Phosphor-,Arsen- und Chromsäure).

Abscheidung der Vanadinsäure aus der Lösung des Natrium-

vanadats.

Zur Abscheidung der Vanadinsäure aus einer Alkalivanadat-lösung eignen sich nur zwei Methoden, die Rosescho, nach welcherdas Vanadin als Mercurovanadat und die von Roscoe, nach welcheres als Bleivanadat abgeschieden wird. Die Berzelius-Haue rsche 1 )Methode, Abscheidung des Vanadins als Ammoniummetavanadat,liefert nach It. Hol verscheit (Dissert., Berlin 1890) zu niedrige,nach F. A. Gooch und R. D. Gilbert (Zeitschr. f. anorg. Ch.32 [19021, S. 175) und Em. Champagne (B. B. 1908, S. 3164)dagegen richtige Resultate, vorausgesetzt, daß man in ammoniakalisrhcrmit Chlorammonium gesättigter Lösung arbeitet.

1. Die Mercuronitratmethode von H. Rose.

Man neutralisiert die alkalische Lösung größtenteils mit Salpeter-säure, fügt tropfenweise möglichst neutrale Mercuronitratlösung -')hinzu, bis nach dem Absitzen des Niederschlages ein weitererTropfen der Mercuronitratlösung keine Fällung mehr erzeugt. Nunerhitzt man zum Sieden, läßt den grau gefärbten Niederschlag sichabsetzen, filtriert, wäscht mit Wasser, dem man einige TropfenMercuronitratlösung zugesetzt hat, trocknet, glüht (unter gut ziehen-der Kapelle) uud wägt das zurückbleibende V0 6 .

Bemerkung: Bei der oben geschilderten Neutralisation deralkalischen Vanadatlösung mit Salpetersäure muß man peinlichst ver-

1 ) Pogg. Ann. 22, S. 54, und Journ. f. prakt. Chem. <>!>. S. 388.

2 ) Das hiezu zu verwendende Mercuronitrat darf beim Verglühen keinonwägbaren Kückstand hinterlassen.