— 253 —

Aus dem nun wolframfreien Filtrat fällt man das Zinn alsSulfid und bestimmt, wie oben angegeben.

Trennung der Wolframsäure von der Kieselsäure.

Liegt ein Gemisch von W0 3 und Si0 2 vor, wie man es erhältdurch Eindampfen einer Mischung beider Säuren mit Salpetersäure,s <> kann man sie sehr genau voneinander durch Eindampfen mitFlußsäure und einem großen Überschuß von Schwefelsäure trennen.Nicht aber gelingt die Trennung, wenn man beide Säuren alsMercurosalze gefällt hat. In dem durch Glühen der Mercurosalzeerhaltenen Gemische von Siü 2 und WO a wird die Kieselsäure sovon Wolframsäure umhüllt, daß ganz erhebliche Mengen der ersterender Einwirkung der Flußsäure entzogen werden. In diesem Falleleistet, wie neuerdings Friedheim 1 ) gezeigt hat, die

Methode von Perillon 2 )

ganz vorzügliche Dienste. Man bringt das Gemisch der geglühtenOxyde in ein PlatinschifFchen und erhitzt bei Eotglut in einem Stromevon trockenem Chlorwasserstoffgas. Dabei entweicht das Wolfram,■wahrscheinlich als ein Acichlorid, das in einer mit Salzsäure be-schickten Vorlage aufgefangen werden kann, während das Silicium-dioxyd zurückbleibt.

Häufig wird das W0 3 zu blauem, niedrigerem Oxyd reduziert,das sich im Chlorwasserstoffstrome nicht verflüchtigt. In diesem Fallevertreibt man nach dem Erkalten des Apparats den Chlorwasserstoffdurch Luft und glüht im Luftstrome aus. Hierauf läßt man erkalten,vertreibt die Luft durch Chlorwasserstoff und erhitzt dann wieder aufRotglut etc., bis schließlich rein weißes Si0 2 zurückbleibt. Das inder Vorlage befindliche Wolframacichlorid verdampft man mit Sal-petersäure und wägt das sich abscheidende WO,. Der zu dieserTrennung zu verwendende Chlorwasserstoff muß luftfrei sein, weils °nst das Platin stark angegriffen wird.

Weniger sjenau ist die Bisulfatmethode, vgl. Bd. I, (5. Aufl.,S. 454.

Vanadin = V; At.-Gew. = 512.

Bestimmungsform: Vanadinpentoxyd V 2 0 5 .

Am bequemsten läßt sich das Vanadin auf maßanalytischemWege bestimmen. Vgl. Titrieranalyse.

Liegt das Vanadin als Ammonium- oder Mercurovanadat vor,so gehen diese Verbindungen durch Glühen glatt über in Vanadin-pentoxyd, eine rotbraune, schmelzbare, strahlig kristallinisch erstar-

l ) Zeitschr. f. anorg. Ch. 45 (1905), S. 398.-) Bull. Soc. l'industrie miner. 1884, Heft 1.