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kaiische Lösung nochmals in eine Mischung von 15 ccm konzentrierterSalpetersäure und 45 ccm konzentrierter Salzsäure fließen, verdampftabermals vollständig zur Trockene, nimmt mit obiger Lösung auf,filtriert und wäscht schließlich mit verdünnter Salpetersäure durcheinen G o o c h-N e u b a u e r-Platintiegel und glüht am besten im elek-trischen Ofen, oder in Ermanglung eines solchen stellt man denTiegel in einen zweiten Platintiegel und glüht über dem Bunsenbrennerbis zum konstanten Gewicht. Die so erhaltene Wolframsäure sollfrei von Kieselsäure und Ziunoxyd sein.

Zur Bestimmung des Zinns verwendet man eine zweiteProbe von 100 ccm des alkalischen Filtrats. Man versetzt sie mit40 ccm konzentrierter Salzsäure, wobei Wolfram- und Zinnsäure aus-fallen. Nun fügt man 2—3 y reines Zink hinzu, wodurch dieWolframsäure zu blauem Oxyd, die Zinnsäure zu metallischem Zinnreduziert wird. Man läßt das Ganze eine Stunde bei 50—60*' ruhigstehen. Das Zinn geht dann als Zinnchlorür in Lösung, währendder größte Teil des Wolframs als blaues Oxyd ungelöst bleibt. Manfiltriert und wäscht und hat so das gesamte Zinn in saurer Lösungnebst etwas Wolframoxyd, das aber nicht weiter stört. Man löst dasblaue Oxyd auf dem Filter in verdünntem, warmem Ammoniak, umsich zu vergewissern, daß kein metallisches Zinn im Rückstand ge-blieben ist. Sollte das der Fall sein, so nimmt man die feinenPartikel in einigen Tropfen Salzsäure auf und fügt die Lösungder Hauptmenge hinzu. Nun verdünnt man mit Wasser und fälltdas Zinn durch Einleiten von Schwefelwasserstoff als Stannosulfid,welches nach Filtration, Auswaschen und Trocknen nach Seite 194in Sn0 2 übergeführt und gewogen wird. Noch besser würde man.das feuchte gewaschene Zinnsulfür in Kalilauge lösen und nach Seite195 elektrolytisch abscheiden.

Nach Ed. Donath und F. Müller 1 ) läßt sich ein Gemengevon Wolfram- und Zinnoxyd wie folgt trennen. Das Gemisch wirdmit Zinkpulver oder Zinkfeile im bedeckten Porzellantiegel 1 / 1 Stunde-lang geglüht. Nach dem Abkühlen wird der schwammige Tiegel-inhalt in einem Becherglaso mit Salzsäure (1 : 2) erwärmt, bis keineWasserstoffentwicklung mehr zu beobachten ist. Nun läßt man dieFlüssigkeit etwas abkühlen und fügt dann nach und nach gepuh erlesKaliumchlorat hinzu, bis das blaue Wolframoxyd zu gelber Wolfram-säure oxydiert ist und die Flüssigkeit nicht im geringsten mehr blauerscheint. Man verdünnt nun mit dem 1 ^fachen Volum Wasser undfiltriert nach 24stündigem Stehen die Wolframsäure ab, wäschtzuerst mit salpetersäurehaltigem Wasser, dann mit einer verdünnten(10°/ 0 igen)Lösung von Ammonnitrat, trocknet, glüht Und wägt als WO,.

>) Wiener Monatshefte 8 (1887), S. 647.