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Schwefelsäuredämpfe zu entweichen beginnen, erfolgt die Zersetzungder Bronze.

Bei Natrium- und Litliiumbronzen färbt sich die Schmelzegrünlich, bei Kaliumbronzen golblichweiß. Nachdem ein Teil desAmmoniunisulfats abgeraucht ist, läßt man die Masse erkalten,fugt noch 1 g Ammoniumsulfat und 1 cem konzentrierte Schwefel-saure hinzu, erhitzt wieder bis zum reichlichen Entweichen vonSchwefelsäure und läßt erkalten.

Die erhaltene grünliche oder gelblichweiße Schmelze wird mitWasser aufgeweicht und in eine Porzellanschale gespült. Nun™gt man 50 cem konzentrierte Salpetersäure hinzu, digeriert° 4 Stunden im Wasserbade und filtriert nach dem Verdünnen mitWasser die ausgeschiedene reingelbe Wolframsäure ab.

Um die im Filtrat noch vorhandene geringe Menge Wolfram-Saure zu gewinnen, verdampft man das Filtrat so weit als möglichlm Wasserbade, läßt erkalten, verdünnt etwas mit Wasser, über-sattigt sorgfältig mit Ammoniak, verdampft im Wasserbade zurTrockene und behandelt weiter genau nach Seite 241.

Das Filtrat der Wolframsäure wird zur Trockene verdampft, dieAnimonsalze abgeraucht und das zurückbleibende Alkalisulfat ge-wogen (vgl. S. 35 und 37).

Trennung dos Wolframs von Zinn nach H. Angenot.* *)

1 g des feingepulverten Wolfram-Zinnminerals wird in einemeisernen Tiegel mit S g Natriumperoxyd innig gemischt und sorg-fältig aber dem Bunsenbrenner zum Schmelzen erhitzt, wozu ca.U Stunde erforderlich ist. Nach dem Erkalten weicht man dieSchmelze mit Wasser auf, spült das Ganze in einen 250 ccm-Kolben(in Gegenwart von Blei leitet man einige Minuten lang Kohlendioxyddurch die Lösung), füllt bis zur Marke auf, mischt und filtriert durch«m trockenes Filter.

Zur Be Stimmung der Wolfram säure verfahrt Angenotnach den Angaben H. B o rn t rägers. 2 ) 100 cem des Filtrats läßtMan in eine Mischung von 15 cem Salpetersäure und 45 cem konzen-trierter Salzsäure fließen, dampft in einer Porzellanschale zur Trockene,behandelt die trockene Masse mit 50 cem einer Lösung (1000 cemWasser, 100 g konzentrierte Salzsäure und 100 g Salmiak), filtriert0n d wäscht mit obiger Lösung aus. Den Niederschlag, der außerWolframsäure noch Kieselsäure und Zinnoxyd enthält, löst man inwarmem Ammoniak, wäscht das Filter damit aus, läßt die ammonia-

') Zeitschr. f. angew. Ch. 19 (190C), S. 140.! ) Zeitschr. f. analyt. Ch. 39 (1900), S. 361.