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Man führt die Bestimmung wie folgt aus: Den durch Be-handeln mit Elußsäuro von Kieselsäure befreiten Bückstand versetztman mit der 6 — Sfachen Menge Salmiak, stellt den Tiegel in einenzweiten größeren Tiegel, 1 ) bedeckt diesen und glüht bis zur völligenVerjagung des Salmiaks. Diese Operation wird dreimal wiederholt.Nun glüht man den inneren Tiegel andauernd bei Luftzutritt, bisdas grüngewordene AVolframoxyd in rein gelbes Trioxyd übergeht, undwägt. Das Glühen mit Salmiak und Wägen des Bückstands wird sooft wiederholt, bis konstantes Gewicht resultiert.

Zur Bestimmung des Eisens, Mangans, Calciums und Magne-siums wird der in Wasser unlösliche Büekstand der Sodaschmelzein Salzsäure gelöst, zur Trockene verdampft, der Trockenrückstandmit konzentrierter Salzsäure befeuchtet und nach 10 Minuten langerEinwirkung mit Wasser aufgenommen und von etwa vorhandenerKieselsäure abfiltriert. Aus dem Filtrat der Kieselsäure scheidet mandas Eisen von den übrigen Metallen nach der Acetatmethode alsbasisches Acetat nach Seite 127 und aus dem Eiltrat des basischenEisenacetats das Mangan als manganige Säure mittels Ammoniak undBrom nach Seite 104 c ab. Calcium und Magnesium werden dannnach Seite 66 getrennt und bestimmt.

Bemerkung: Zur Bestimmung der Niob- beziehungsweiseTantalsäure muß man von einer größeren Probe der Substanz.c a. 5 y, ausgehen. Das feingepulverte Material wird mit Salzsäurebehandelt, der man ca. 74 ibres Volums Salpetersäure zusetzt undmehrere Stunden im Wasserbade digeriert, bis der Büekstand reingelb erscheint, Eierauf filtriert man, wäscht mit säurehaltigemWasser bis zum Verschwinden der Eisenreaktion, nimmt den Bück-stand mit Ammoniak auf und filtriert, wodurch die Wolframsäureentfernt wird. Der meist, dunkel gefärbte Büekstand, bestehend ausunaufgeschlossenem Mineral, Kieselsäure, Zinnsäure und Niobsäure(Tantalsäure), wird wiederum mit Königswasser bebandelt, mitWasser aufgenommen, filtriert und der Büekstand abermals mit Am-moniak ausgezogen. Der schließlich wolframfreie Rückstand wird ge-glüht, gewogen und durch Verdampfen mit Elußsäure und Schwefel-säure von Kieselsäure befreit. Nun bringt man den aus Zinndioxydund Niobpentoxyd bestehenden Büekstand in ein Porzellanschiffchen,glüht im Wasserstoffstrome, extrahiert das entstandene metallischeZinn mit Salzsäure und wägt den aus Nb 2 O ft (Ta 8 O fi ) bestellendenRückstand.

Wolframreiche Eisenlegierungen werden nur außerordentlichlangsam durch Königswasser angegriffen. Böstet man sie aber nachdem Vorgange von Jos. Preusser, 2 ) so gelingt die Aufschließung

') Dies hat den Zweck, zu verhüten, daß Zinndioxyd eich an deräußeren Tiegelwandung ansetzt, was immer geschieht, wenn Zinnchlorid mitfeuchter Luft zusammentritt.

2 ) Zeitschr. f. anal. Chemie 1889, S. 173.