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c) Die Weinsäureinethode von H. Rose.

Man löst die Alkalisalze beider Säuren in viel Weinsäure, über-sättigt mit verdünnter Schwefelsäure, fällt das Molybdän in derDruckflasche nach Seite 239 mit Schwefelwasserstoff, filtriert undführt das Molybdänsulfid durch Kosten an der Luft in Molybdän-trioxyd über. Zur Bestimmung des Wolframs zerstört man dieWeinsäure durch wiederholtes Eindampfen mit Salpetersäure undfiltriert endlich die ausgeschiedene Wolframsäure ab, die man durchGlühen in Trioxyd überführt.

Bemerkung: Diese Methode liefert richtige Zahlen, ist aberwegen der zeitraubenden Zerstörung der Weinsäure, die behufs Be-stimmung der Wolframsäure unumgänglich ist, derSchwefelsäuremethodeweit unterlegen.

Analyse des Wolframits (Wolfram).

Der monosymmetrisch kristallisierende Wolframit ist eine iso-morphe Mischung von Ferberit: FeW0 4 und Hübnerit MnW0 4 ,enthält aber oft kleine Mengen Kieselsäure, Mob-, Tantal- undZinnsäure, außerdem Calcium und Magnesium.

1 g des auf das feinste pulverisierten und bei 100° getrock-neten Minerals wird mit 4 ij Natriumkarbonat im Platintiegel, übergutem Teclubrenner, 1 / i — 3 / 4 Stunde lang erhitzt. Nach dem Erkaltenkocht man die Schmelze mit heißem Wasser aus und falls die Lösung-violett oder grün gefärbt ist, fügt man einige Tropfen Alkobol hinzu,läßt über Nacht stehen und filtriert. Der Kückstand enthält Eisen,Mangan, Calcium und Magnesium und manchmal geringe MengenNiob- und Tantalsäure; die Lösung enthält alle Wolframsäure undKieselsäure (Zinnsäure).

Man scheidet die Wolframsäure entweder durch Verdampfen mitSalz- oder Salpetersäure oder durch Fällen mit Mercuronitrat nachSeite 241 oder nach Seite 242 mit Benzidinchlorhydrat ab und wiigtdas durch Glühen erhaltene unreine Wolframtrioxyd.

Das auf die eine oder andere Weise erhaltene Oxyd enthältfast immer Kieselsäure und manchmal Zinnsäure. Zur Ent-fernung der Kieselsäure verdampft man den Niederschlag mit Fluß-säure und einigen Tropfen Schwefelsäure, zuerst im Wasserbade,schließlich über freier Flamme und wägt. Die Differenz gibt dieKieselsäure an. Zinnsäure ist meist in so geringer Menge vorhanden,daß man gewöhnlich auf ihre Bestimmung verzichtet.

Die Trennung des Wolframs von Zinn läßt sich nach Bam-melsberg durch wiederholtes Glühen mit trockenem, reinem Salmiakbewerkstelligen. Dabei verflüchtigt sich das Zinn vollständig alsZinntetrachlorid, während das Wolfram zurückbleibt.