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b) Subliniationsinethode. l )

Erhitzt man ein Gemenge von Wolfram- und Molybdäntrioxyd°der ein Gemenge der Alkalisalze auf 250—270° C in einemStrome trockenen Chlorwasserstoffes, so verflüchtigt sich das Molybdänvollständig als Mo0 3 , 2 HCl, das sich als prächtig weißes, wolligesSublimat in den kälteren Teilen des Rohres absetzt, während*> olframtrioxyd im Schiffchen zurückbleibt. Bei höherer Temperaturwird Wolfram mit verflüchtigt.

Ausführung: Die beiden Oxyde oder deren Natriumsalzewägt man in einem Porzellanschiffchen ab, bringt dieses in ein Rohrvon schwerschmelzbarem Glas, dessen eines Ende senkrecht nachunten gebogen und mit einer mit Wasser beschickten P^ligotröhre111 Verbindung gebracht ist. Der wagrechte Schenkel des Rohresgeht behufs Erhitzens durch einen als Luftbad dienenden durch-lochten Trockenschrank, ähnlich wie auf Seite 28, Fig. 19, abge-bildet, und steht mit einem Chlorwasserstoffentwicklungsapparat inVerbindung. Der Chlorwasserstoff geht, bevor er in die Zersetzungs-r ohre eintritt, zunächst in langsamem Strome durch eine mit konzen-trierter Salzsäure beschickte Waschflasche und dann durch konzen-trierte Schwefelsäure. Sobald die Temperatur etwa 200° erreicht,beginnt die Sublimation des Molybdäns. Von Zeit zu Zeit treibt mandas sich im Kolire ansammelnde Sublimat durch sorgfältiges Erhitzenm it einer Gasflamme nach der Peligotröhre, 2 ) damit man erkennenkann, ob von neuem ein Sublimat von Mo0 3 , 2 HCl entsteht. Nach■Ma—2stlindigem Erhitzen ist die Zersetzung meist beendet. Manentfernt hierauf das Schiffchen, welches nun Wolframtrioxyd oderW'dframtrioxyd und Chlornatrium enthält, je nachdem man von einemGemenge der Oxyde oder von deren Natriumsalzen ausging. Imersten Falle wägt man nach dem Erkalten im Exsikkator über Ätz-ka li, f a li s a i )er Chlornatrium zugegen ist, wird dieses durch Behandelnm it Wasser entfernt und das abfiltrierte WO., gewogen.

^ur Bestimmung des Molybdäns wird das noch in der Röhrebefindliche Sublimat mit etwas salpetorsäurehaltigem Wasser nach-gespült und schließlich die ganze Flüssigkeit in einer Porzellan-schale vorsichtig zur Trockene verdampft. Der EindampfrückstandWlr d dann in Ammoniak gelöst, die Lösung in einen Porzellantiegelgespült, zur Trockene verdampft und durch gelindes Glühen in Mo0 3Übergeführt und gewogen.

*) IVchard, Comptes r. 114, S. 173,und Debray, Comptes r. 46, S. 1101.

, . ) ß ei clor Absorption dos Mo0 8 , 2 HCl in dein Wasser der Peligotröhre

cneidet sieh oft ziegelrotes Molybdänacichlorid (Mo„O r ,Cl 8 ) aus. Dieser Körper

st in Salzsäure unlöslich, dag-egen leicht löslich in Salpetersäure und entsteht

»ach der Gleichung: K *

3 (Mo0 3 , 2 HCl) + 2 HCl = 4 H 2 0 + Mo 8 O r ,Cl„.