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genauen Kesultate erhalten, tadellose dagegen durch Digestion derfeuchten Oxyde mit konzentrierter Schwefelsäure und nachherigesVerdünnen mit dem dreifachen Volum Wasser.

Ausführung:

c() Es liegen die beiden Säuren imfeuchten, frisch-gefällten Zustand vor.

Man übergießt sie mit konzentrierter Schwefelsäure in einerPorzellanschale und erwärmt über freier Flamme. Dabei wird meistenseine geringe Menge Wolframsäure zu blauem Oxyd reduziert, wodurchder gelbe Niederschlag von Wolframsaure einen Stich ins Grünlicheerhält. Fügt man 1—2 Tropfen verdünnte Salpetersäure hinzu, soverschwindet die grüne Farbe sofort und die Wolframsäure wirdrein gelb. Nach halbstündiger Digestion ist die Trennung beendet.Nach dem Erkalten verdünnt man die Flüssigkeit mit dem dreifachenVolum Wasser, filtriert, wäscht mit schwefelsäurehaltigem Wasser,zuletzt 2—3mal mit Alkohol, trocknet, glüht nach dem Veraschendes Filters im Porzellantiegel und wägt als W0 3 .

Das Molybdän wird aus dem schwefelsäurehaltigen Filtrat durchFällen mit Schwefelwasserstoff in einer Druckflasche als Molybdän-sulfid abgeschieden, welches nach dem Filtrieren und Trocknen nachSeite 239 in MoO., übergeführt und gewogen wird.

Wurde zur Trennung nur wenig Schwefelsäure verwendet, sokann man das Filtrat von der Wolfram säure in einer Platinschaleverdampfen, die Schwefelsäure größtenteils abrauchen, den Eindampf-nickstand mit Ammoniak in einen gewogenen Platintiegel spülen,verdampfen, glühen und wägen. Bei größeren Mengen von Molybdän-säuro ist es immer sicherer, wie oben angegeben, das Molybdän alsSulfid abzuscheiden.

ß) Wolfram und Molybdän liegen als geglühteOxyde vor.

Da die geglühten Oxyde sich nicht durch Digestion mit Schwefel-säure trennen lassen, so muß man sie aufschließen. Nach W. Hommelgeschieht dies leicht durch halbstündiges Erhitzen mit konzentriertemAmmoniak in einer Druckflasche hei Wasserbadtemperatur und unterhäufigem Umschütteln.

Nach dem Erkalten spült man den Inhalt der Druckflasche,gleichviel ob alles gelöst ist oder nicht, in eine Porzellanschale,verdampft zur Trockene und behandelt weiter, wie unter a angegeben.

Noch sicherer läßt sich die Trennung der geglühten Oxydeausführen, wenn man sie mit der vierfachen Menge Soda schmelztund die Schmelze nach n weiter behandelt.