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Tiegels jetzt eine ziemlich lebhafte Reaktion vollzieht. Man hört, wenndieser Zeitpunkt eingetreten ist, ein starkes Brausen im Tiegel. Man läßtjetzt ein wenig erkalten und gibt den Rest des Kaliumbisulfats inzwei weiteren Portionen zu. Die Reaktion vollzieht sich langsamerund man erhitzt nun, bis der Boden des Tiegels anfängt rotglühendzu werden und reichlich weiße Dämpfe entwickelt werden. Mansteigert ganz allmählich die Temperatur bis zur vollen Rotglut desbedeckten Tiegels. Nach etwa 1 / i Stunde ist meistens die Reaktionbeendet. Die Masse muß ruhig unter mäßigem Perlen schmelzenund darf keine schwarzen Partikelchen von unaufgeschlossenem Ma-terial enthalten. Ist dieser Punkt erreicht, so läßt man erkalten.Tiegel und Deckel werden nun mit Wasser ausgekocht, sorgfältigabgespült und die Wassermenge so bemessen, daß die Lösung etwa60—75 ccm beträgt. Die durch etwas Wolframsäure getrübteFlüssigkeit wird mit 20 ccm konzentrierter Salzsäure versetzt undgekocht, bis der Niederschlag von Wolframsäurehydrat reingelb ge-worden ist. Man läßt etwa 1 / i Stunde auf dem Wasserbade stehen,nitriert durch ein kleines Filter und wäscht mit einer 10°/ 0 igenAmmonnitratlösung aus. Der zitronengelbe Niederschlag wird aufdem Filter in warmem, verdünntem Ammoniak gelöst, die Lösungin einem gewogenen Platintiegel aufgefangen und das Filter mitArnmonnitrat gewaschen. Die Lösung des Ammonwolframats wirdnun im Wasserbade zur Trockene verdampft, dann ganz sorgfältigbei aufgesetztem Uhrglase, bis dieses nicht mehr von Ammonsalzenbeschlagen wird, erhitzt, dann über der Flamme des Bunsenbrennersgeglüht und nach dem Erkalten gewogen. So erfährt man dieHauptmenge des Wolframs. Das Filtrat von der abgeschiedenenWolframsäure enthält noch Wolfram. Um diese Wolframmenge nochzu gewinnen, verfährt man nach Seite 241. Wenn der Stahl Siliciumenthält, so ist das gewogene Wolframtrioxyd kieselsäurehaltig: manübergießt es daher mit einigen Tropfen Flußsäure, verdampft zurTrockene, fügt abermals Flußsäure hinzu, verdampft wieder und glühtschließlich über der Flamme des Bunsenbrenners.

Trennung des Molybdäns von Wolfram.

a) Die Schwefelsäureniethode.

Diese von Max Ruegenberg und Ed. F. Smith ) her-rührende Methode beruht darauf, daß nichtgeglühte Molybdänsäuremit Leichtigkeit durch Erwärmen mit Schwefelsäure vom spezifischenGewicht 1-378 gelöst wird, Wolframsäure dagegen nicht.

W. Hummel 2 ), welcher diese Methode im hiesigen Labora-torium einer genauen Prüfung unterwarf, konnte nach derselben keine

') Journ. Ämer. Chem. Soc. 22, S. 772.

*) W. Hommel, Inaug. Dissert. Gießen. 1902.