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Bestimmung von Wolfram in Wolframstahl.a) Nach G. v. Knorre. J )

v. Knorre hat die Beobachtung gemacht, daß beim Lösen vonWolframstahl bei Luftabschluß in Salzsäure oder in verdünnterSchwefelsäure alles Wolfram als Metall zurückbleibt, das stets mitmehr oder weniger Eisen verunreinigt ist. Filtriert man das fein-zerteilte Wolfram ab, so oxydiert es sich rasch an der Luft unterBildung von graugelb gefärbter Wolframsäure, die beim weiteren Aus-waschen mit Wasser trübe durch das Filter geht, nicht aber, wennman mit einer verdünnten Lösung von Benzidinchlorhydrat wäscht.Durch die Behandlung des Wolframstahls mit Säuren trennt man also dengrößten Teil des Eisens vom Wolfram. Um das Wolfram vollendsvon dem Eisen zu trennen, verbrennt man den ausgewaschenenNiederschlag naß im Platintiegel, schmilzt den Rückstand mit der4fachen Sodamenge, behandelt die Schmelze mit Wasser, filtriert dasEisenoxyd ab und bestimmt das Wolfram nach Seite 242.

Wahrscheinlich lassen sich Aluminiumwolframlegierungen inähnlicher Weise analysieren.

b) Nach L. Wolter.* 8 )

L. Wolter, der die Wolframbestimmung in Wolframstahl genaustudiert hat, fand die meisten hiezu empfohlenen Methoden unprak-tisch, weil sie alle vorschreiben, das Material in feiner Pulverformzu verwenden. Nun ist der Wolframstahl, namentlich der hochpro-zentige, so hart, daß er sich nicht bohren oder feilen läßt, ohnedie Werkzeuge stark anzugreifen; die Bohrspäne werden derart vomWerkzeugmaterial verunreinigt, daß die Genauigkeit der Analyseerheblich beeinträchtigt wird. Man muß sich, wenn es sich um dieAnalyse von hochprozentigem Wolframstahl handelt, damit begnügen,das Material im Stahlmörser zu einem groben Pulver zu zerstoßen.Nun löst sich das grobe Pulver in verdünnten und konzentriertenSäuren äußerst langsam, auch durch Schmelzen mit Soda und Salpeteroder Natriumperoxyd werden größere Partikelchen kaum angegriffen,dagegen leicht durch Schmelzen mit Kaliumbisulfat.

Ausführung: 0-2 — 0-5 g des Materials, das in groben Stückenvorliegen darf, werden in einem Platintiegel von 40 — 45 cem Inhaltmit der dreißigfachen Menge Kaliumbisulfat geschmolzen. Um einzu starkes Aufschäumen zu vermeiden, trägt man erst die zehnfacheMenge ein und erhitzt bei gut bedecktem, schiefstohendem Tiegelganz langsam, bis dem Tiegel weiße Dämpfe entsteigen. Nun mußman die Flamme etwa 1 j i Minute entfernen, da sich im Innern des

J ) B. B. 38 (1905), S. 783.2 ) Ch. Ztg. 1910, S. -2.