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reinem Wasser leicht durchs Filter geht. Führt man aher die Fällungin der Hitze aus, so fällt der Niederschlag viel kompakter aus undläßt sich nach dem Erkalten 1 ) leicht nitrieren und mit benzidin-haltigem Wasser ohne Verlust auswaschen.

Don noch feuchten Niederschlag verbrennt man naß im Platin-tiegel, glüht schließlich bei 800° im elektrischen Ofen und wägtdas zurückbleibende W0 8 .

Man kann auch bei der Fällung in der Kälte einen gut filtrieren-den Niederschlag erhalten, wenn man die Wolframatlösung vor derFällung mit etwas verdünnter Schwefelsäure oder Alkalisulfat ver-setzt; dann scheidet sich eine Mischung von kristallinischem Ben-zidinsulfat und amorphem Benzidinwolframat aus, die nach 5 Minutenfiltriert werden kann. Nach beiden Verfahren erhält man gleichgute Kesultato.

Liegt eine Sodaschmelze von Wolfram säure vor, solöst man sie in Wasser, fügt zur klaren Lösung etwas Methyl-orange, dann Salzsäure bis zur Rosafärbung und 10 ccm V 10 n.Schwefelsaure hinzu und fällt sofort mit einem Überschuß von Ben-zidinchlorhydratlösung. Nach 5 Minuten filtriert man und wäschtden Niederschlag mit einer vordünnten Benzidinchlorhydratlösung,bis einige Tropfen beim Vordampfen und Glühen auf Platinblechkeinen Rückstand hinterlassen, verbrennt dann naß im Platintiegel,wie oben angegeben.

Bereitung der Benzidinlösung.

Man verreibt 20 g käufliches Benzidin in der Reibschale mitWasser, spült mit etwa 400 ccm Wasser in ein Becherglas, fügt25 ccm Salzsäure (d = 1*19) hinzu, erwärmt, bis sich alles zu einer _ 0braunen Flüssigkeit löst,/ nitriert und verdünnt zu 1 l.' 1 ) 5*6 ccm I +1* '

genügen, um O'l '/ Wü 3 zu fällen.

Arbeitet man unter Zusatz von Schwefelsäure, so muß man fürje 10 ccm Vio 11, Schwefelsäure mindestens 1 ccm der Benzidin-lösung verwenden.

Bereitung der Waschflüssigkeit.

10 ccm der obigen Lösung verdünnt man auf 300 ccm mitdestilliertem Wasser.

Bemerkung: Diese Methode ist recht gut.

W. Kunz fand in einer Lösung, die (M029 g WO, enthielt,04028 und 0-1029 #, 0-1026 und 0-1033 g WO,,.

1 ) Da das Benzidinwolframat in heißem benzidinhaltigen Wasser merk-lich löslich ist, so muß man die Lösung vor dem Filtrieren stets erkaltenlassen.

2 ) Statt 20 g Benzidin, wie oben angegeben, in Salzsäure zu lösen, kannman 28 g reines Benzidinchlorhydrat in 1 l Wasser, das 7 ccm Salzsäure*d = Mg) enthält, lösen.

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