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b) Von Arsen.
Die Lösung, welche das Arsen als Arsensäure enthalten muß,versetzt man mit Ammoniak, fällt das Arsen mit Magnesiamixturnach Seite 170 und scheidet aus dem Filtrat von Magnesium-ammoniumarseniat das Molybdän nach Ansäuern mit Schwefel-säure mittels Schwefelwasserstoff nach Seite 239 a als Molybdftn-trisulfid ab.
Trennung des Molybdäns von Phosphorsäure.
Man scheidet aus ammoniakalischer Lösung die Phosphorsäureals Magnesiumammoniumphosphat (vgl. Phosphorsäure) und^j ausdem Filtrat das Molybdän nach Seite 239 a als Sulfid ab.
Wolfram = Wo; At.-Gew. = 1840.
Bestimmungsform: Wolframtrioxyd (W0 3 ).
Liegt das Wolfram als Ammoniumwolframat, als Mercuro-wolframat oder endlich als Wolframsäure vor, so werden dieseVerbindungen durch Glühen bei Luftzutritt leicht in gelbes Wolfram-trioxyd verwandelt. Da das Wolframtrioxyd bei 1000° bereitsflüchtig ist, so darf man es nicht über 900° erhitzen. Man erhitztes am besten im elektrischen Ofen, aber in Ermangelung einessolchen glüht man es über der Flamme eines Bunsenbrenners, nichtaber über der eines Teclubrennors oder gar vor dem Gebläse.
Liegt das Wolfram als Alkaliwolframat vor, so kann man dieWolframsäure entweder als solche abscheiden oder mittels Mercuro-uitrat als Mercurowolframat fällen, durch Glühen in gelbes Wolfram-trioxyd überführen und wägen.
Abscheidung; der Wolfrainsäure als solche.
Man versetzt die möglichst konzentrierte Alkaliwolframatlösungmit dem gleichen Volum konzentrierter Salzsäure, verdampft zurTrockene im Wasserbade und erhitzt dann 1 Stunde bei 120° imTrockenschrank, hierauf fügt man etwas Salzsäure hinzu, kocht,filtriert und wäscht mit 7°/ 0 iger Salzsäure oder mit 10°/ 0 ig er Ammon-nitratlösung aus, trocknet und glüht, wie oben angegeben. Auf dieseWeise ist die größte Menge Wolframsäure abgeschieden, aber es»leiben noch wägbare Mengen im Filtrat, die nur durch mehrmaligesEindampfen zur Trockene, nach Zusatz von Salz- oder Salpetersäure,völlig abgeschieden werden können.
Bemerkung: Der Grund, weshalb die Wolframsäure sichdurch einmalige Verdampfung mit Salpetersäure oder Salzsäure nichtabscheiden läßt, liegt in der unvermeidlichen Bildung von Alkali-metawolframat:
Na 2 W0 4 + 3 W0 3 = Na 2 W 4 0 13
Treadwell, Analytische Chemie. II. 5. Aufl. 16