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b) Die Cyankaliununethode.

Der durch Schwefeldioxyd erzeugte Niederschlag von Selen undTellur wird mit der 12fachen Menge reinen 98°/ 0 ig en Cyankaliums,wie auf Seite 232 geschildert, in einer Wasserstoft'atmosphäre ge-schmolzen. Dabei geht das Tellur fast ganz in Kaliumtellurid (K,Te)über (ein sehr geringer Teil soll in Tellurocyankalium übergehen),während sich das Selen größtenteils in Selenocyankalium und insehr geringer Menge in Kaliumselenid umsetzt.

Die braune Schmelze löst man in Wasser auf und leitet durchdie Lösung einen langsamen Luftstrom, wodurch das K.,Te quanti-tativ nach der Gleichung: K,Te -j-H 2 0-fO = 2 KOH -j- Te zer-setzt wird. Nach zwölfstündigem Absitzen filtriert man das Tellurdurch einen Goochtiegel, wäscht mit Wasser, dann mit absolutemAlkohol, trocknet bei 105° und wägt.

Das farblose Filtrat erhitzt man zum Sieden, *) um etwa vor-handenes Kaliumselenid in Selenocyankalium zu vorwandeln, säuertmit Salzsäure unter gut ziehender Kapelle an (Blausäure!), filtriertund bestimmt nach Seite 232 als Selen.

Bemerkung: Da ein sehr geringer Teil des Tellurs alsTellurocyankalium in die Schmelze geht und diese Verbindung durchLuft nicht, wohl aber durch Salzsäure zersetzt wird, so findet mannach dieser Methode stets etwas zu wenig Tellur und etwas zu vielSelen.

Bestimmung des Selens und Tellurs im Rohkupfer.

Viele Kupforerze enthalten Selen und Tellur und so findet manm dem aus diesen Erzen gewonnenen Rohkupfer stets diese Elemente,die nach Ed. Keller 2 ), wie folgt, bestimmt werden: Je nach demGehalt an Selen und Tellur wendet man 5 — 100 <j Rohkupfer zurAnalyse an. Man löst die Probe in Salpetersäure, fügt Ammoniakim Überschuß hinzu, wobei Phosphor, Arsen, Antimon, Zinn, Wis-mut, Selen und Tellur zusammen mit dem Eisenhydroxyd gefälltwerden, während das Kupfer durch das überschüssige Ammoniak inLösung gehalten wird. Man filtriert, wäscht mit ammoniakhalHgvmWasser bis zur völligen Entfernung des Kupfers, löst den Nieder-schlag in Salzsäure und fällt mit Schwefelwasserstoff in der Kälte,"wobei Selon und Tellur nebst Arsen, Antimon, Zinn und Wismuta ls Sulfide abgeschieden und durch Filtration von Eisen und Phos-phor getrennt werden. Den so erhaltenen Niederschlag behandeltman mit Natriumsulfid und filtriert. Das Filtrat, welches allesSelen und Tellur, nebst Arsen, Antimon und Zinn als Sulfosalze

*) Vgl. S. 232, Bemerkung.

2 ) Journ. Am. Chem. Soc, 22, S. 241.