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enthält, säuert man mit Salpetersäure an, verdampft sorgfältig zurTrockene, löst den Rückstand in 200 ccm Salzsäure vom spezifischenGewicht l'l75 und verfährt weiter nach Seite 236 a.
Molybdän = Mo; At.-Gew. = 96'0.
Bestimmungsform: Molybdäntrioxyd Mo0 3 .
Liegt das Molybdän als Ammonmolybdat vor, so erhitzt mandie Probe in einem geräumigen Porzellan- oder Platintiegel, zuerstsehr vorsichtig, später bis zur dunklen Rotglut, wobei das Molybdän-trioxyd als dichtes Pulver zurückbleibt, das in der Hitze gelb, inder Kälte fast weiß erscheint.
Ein Verlust durch Verflüchtigung des Molybdäntrioxyds istnicht zu befürchten, solange man die dunkle Rotglühhitze nichtüberschreitet.
Ist das Molybdän als Alkalimolybdat vorhanden, so scheidetman es entweder als Mercuromolybdat oder als Sulfid ab undverwandelt diese Verbindungen, wie unten angegeben, in Molybdän-trioxyd.
Abscheidung des Molybdäns als Mercuromolybdat.
Meistens handelt es sich darum, das Molybdän aus einerAlkalikarbonatschmelze abzuscheiden.
Man neutralisiert den größten Teil des Alkalis mit Salpeter-säure, kocht, um die Kohlensäure zu vertreiben und versetzt dieschwach alkalische Lösung in der Kälte mit einer ganzschwachsauren Lösung von Mercuronitrat, bis keine weitere Fällungentsteht. Nun erhitzt man zum Sieden, läßt den schwarzen, ausMercurokarbonat und Mercuromolybdat bestehenden Niederschlag sichvöllig absetzen, filtriert und wäscht mit verdünnter Mercuronitratlösung.Hierauf wird der Niederschlag getrocknet, so viel als möglich davonauf ein Uhrglas gebracht, der am Filter noch haftende Rest inwarmer, verdünnter Salpetersäure gelöst, die Lösung in einem ge-räumigen Porzellantiegel aufgefangen, zur Trockene verdampft undnun die Hauptmenge des Niederschlages hinzugefügt, sehr sorg-fältig über kleinem Flämmchen bis zur völligen Verjagung desQuecksilbers erhitzt und das zurückbleibende Molybdäntrioxyd gewogen.
Bemerkung: Früher pflegte man die neutrale Lösung mitMercuronitratlösung in geringem Überschuß zu versetzen und hieraufgelbes Quecksilberoxyd zuzusetzen, um die überschüssige Salpeter-säure; (die Mercuronitratlösung ist salpetersäurehaltig) zu neutrali-sieren. Nach obiger Vorschrift Hillebrands ist ein Zusatz vonQuecksilberoxyd überflüssig, weil das basische Mercurokarbonat voll-ständig genügt, um die geringe Menge freier Salpetersäure zu neu-tralisieren.